Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
4. Смешанный индикатор. Смешивают равные объемы спиртового раствора с массовой долей метилового красного (ГОСТ 5853) 0,4% и спиртового раствора с массовой долей метиленового голубого 0,2% или готовят по ГОСТ 4919.1.
5. Раствор аммония хлористого (ГОСТ 3773) с массовой концентрацией азота 0,1 мг/см3. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
6. Запасной окрашивающий раствор на присутствие аммиака. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
143
7. Рабочий окрашивающий раствор готовят в день анализа. К 250 см3 запасного окрашивающего раствора добавляют 1750 см" дистиллированной воды без аммиака, 250 см3 раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 2 моль/дм3, 4,5 г трилона Б и хорошо перемешивают.
8. Запасной раствор натрия гипохлорита. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
9. Рабочий раствор гипохлорита натрия готовят в день анализа. Запасной раствор разбавляют дистиллированной водой без аммиака до массовой концентрации свободного хлора 0,12 г в 100 см3.
10. Серия растворов сравнения для фотометрического определения азота. В мерные колбы вместимостью 250 см3 из бюретки наливают разные количества раствора хлористого аммония с массовой концентрацией азота 0,1 мг/см3: 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 см3. В каждую колбу до половины объема приливают дистиллированную воду без аммиака и по 7 см3 концентрированной серной кислоты, содержащей селен. Растворы охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
11. Растворы шкалы сравнения. Шкалу сравнения готовят в день анализа. Из каждой колбы серии растворов сравнения дозатором берут 1 см3 раствора и переносят в сухую плоскодонную или коническую колбу вместимостью 100 см3. Далее проводят все операции, как с раствором после разложения почвы при фотометрическом методе.
12. Кислота борная по ГОСТ 9656, «х.ч.», раствор с массовой долей 2%.
13. Кислота серная (ГОСТ 4204), концентрированная, раствор концентрации C(1ZzH2SO4) = 0,02 моль/л.
14. Калий йодистый (ГОСТ 4232), раствор с массовой долей 2%.
15. Натрия тиосульфат (ГОСТ 244), раствор с (1ANa2S2O3) = 0,1 моль/л.
16. Натрия гидроокись (ГОСТ 4328), раствор с (NaOH) = 2 моль/л.
17. Перекись водорода (ГОСТ 10929), раствор с массовой долей 30%.
18. Натрий углекислый безводный (ГОСТ 83).
19. Реактив Несслера (ГОСТ 4517). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
20. Соль динатриевая этилендиамин-ЫЛ^Д^'^-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) (ГОСТ 10652).
21. Спирт этиловый ректифицированный технический (ГОСТ 18300), высшего сорта.
22. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709), без следов аммиака. Аппаратура и материалы
1. Фотоэлектроколориметр (ГОСТ 12083) или другие аналогичные приборы позволяющие работать в интервале длин волн 630 - 655 нм.
2. Плитка электрическая (ГОСТ 306) или колбонагреватель.
3. Устройство для нагревания колб Кьельдаля.
4. Устройство для нагревания пробирок с температурой нагрева не менее 4000C и глубиной погружения не менее 5 см.
5. Сито с сеткой 025 (ГОСТ 3584).
6. Мерка, вмещающая 4,5 г сухой смеси катализаторов.
7. Весы лабораторные 2-го класса точности с предельной нагрузкой 200 г и весы лабораторные 4-го класса точности с предельной нагрузкой 1 кг (ГОСТ 24104).
8. Колбы мерные (ГОСТ 1770), наливные.
9. Цилиндры мерные (ГОСТ 1770), наливные.
144
10. Колбы плоскодонные, конические Кьельдаля (ГОСТ 25336).
11. Дистилляционное устройство, каплеуловитель, холодильник шариковый, аллонж изогнутый, воронка капельная (ГОСТ 25336).
12. Дозаторы ШД-115 и ДАЖ-115 или бюретки и пипетки (ГОСТ 20292), 2-го класса точности.
13. Стаканы и пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
14. Стаканы, чашки выпарительные, ступки и пестики фарфоровые (ГОСТ 9147).
Колориметрические методы определения общего азота в почве
Предлагаемые ниже колориметрические методы аналогичны приведенным по ГОСТу 26107, но более удобны для проведения учебных практических лабораторных занятий.
Метод с реактивом Несслера
В основу метода положено взаимодействие иона аммония со щелочным раствором ртутно-иодистого калия с образованием нерастворимого йодистого меркураммония.
Метод очень чувствителен. Предельная концентрация, допускающая определение аммония, не должна превышать 0,15 см3 азота в 100 см3 раствора. Определению мешают катионы металлов. Для устранения этого в вытяжку перед добавлением реактива Несслера вносят комплексо-образующий реактив.
Ход анализа
Навеску почвы от 1,000 до 3,000 г (в зависимости от массовой доли гумуса) берут с помощью стеклянной пробирки, на дно которой надевают резиновую трубку, чтобы навеску легко можно было перенести на дно колбы Кьельдаля. Точную массу навески определяют по разности между весом пробирки с почвой и весом пустой пробирки. Сжигание проводят, как описано на с. 138 - 139.
После окончания сжигания образца почвы по методу Кьельдаля содержимое колбы количественно переносят при помощи дистиллированной воды в мерную колбу на 200 - 250 см". Доливают содержимое колбы водой до метки, перемешивают и оставляют на несколько часов до полного осаждения осадка (лучше на ночь). Берут аликвоту (1 - 10 CMJ) В мерную колбу на 100 CMj, доводят объем до 20 - 30 CMJ ВОДОЙ И приливают 10 CMj комплексообразующего реактива.
