Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Нитраты и обменный аммоний являются основными источниками азота, обеспечивающими питание растений.
Содержание минеральных форм азота в почве весьма лабильно и зависит от целого ряда факторов: микробиологических процессов -аммонификации, нитрификации, денитрификации, азотфиксации и др., гранулометрического состава; физико-химических свойств почвы; гидротермических условий периода вегетации растений, вида выращиваемой культуры. Поэтому определение минеральных форм азота в почвенных образцах устанавливает их содержание только для срока взятия образца, но не даёт представления об обеспеченности растения почвенным азотом в течение вегетации. В связи с этим, минеральный азот в почве, как правило, определяют несколько раз за период вегетации растений, т.е. в динамике. Это позволяет рассчитать или корректировать дозы и сроки внесения азотных удобрений, проведение подкормок растений азотом.
Содержание минерального азота в почве до посева и по фазам развития растений определённым образом коррелирует с содержанием азота в вегетативных органах растений и величиной урожая сельскохозяйственных культур, что является основой для почвенной диагностики питания растений азотом.
Определение содержания обменного аммония
Основная часть аммонийного азота в почве находится в поглощённом или обменном состоянии и легко вытесняется из ППК другими катионами, например натрием или калием; поэтому определение содержания аммонийного азота в почве проводят в солевой вытяжке: NH4 /Na
[ППК] + 2NaCI-> [ППК] + 2 NH4Cl
4 NH4 ^Na
Образовавшийся хлорид аммония при взаимодействии с реактивом Несслера в щелочной среде образует комплексное соединение оранжевого цвета - йодистый меркураммоний. Интенсивность полученной окраски пропорциональна содержанию аммония в растворе:
NH4Cl + 2K2HgJ4 + 4KOH = NHHsOJ +7KJ+ 3H2O + KCl
меркураммоний
Окрашенный раствор колориметрируют на фотоколориметре.
153
Ход анализа
На технических весах берут навеску свежей почвы массой 5 г и переносят в колбу ёмкостью 250-300 см3. Приливают из бюретки 150 см3 0,05 н. раствора NaCL Взбалтывают на ротаторе 1 час (или 10-15 мин и оставляют на ночь).
Отфильтровывают раствор через воронку с сухим складчатым фильтром, отбросив первую порцию фильтрата. Берут пипеткой 5-40 см3 (в зависимости от ожидаемого количества азота) прозрачного раствора в мерную колбу на 50 см3. Если количество взятого испытуемого раствора меньше 20 CMj, добавляют дистиллированной воды до объёма 20 см".
Приливают пипеткой 2 CMj 50%-ГО раствора сегнетовой соли для предупреждения осаждения кальция и магния из раствора. Хорошо взбалтывают и приливают пипеткой 2 см3 реактива Несслера. Доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Окрашенный раствор колориметрируют через 5-7 мин.
Раствор при окрашивании может быстро помутнеть как от присутствия в фильтрате значительных количеств кальция и магния, так и от высокой концентрации аммония. В этом случае добавляют 1-2 см" раствора сегнетовой соли либо уменьшают количество испытуемого раствора. Чтобы убедиться в получении устойчивой окраски, через 10 -15 мин. после первого колориметрирования проводят повторное.
Колориметрирование проводят с синим светофильтром, длина волны 400 - 440 нм.
Содержание аммония в мг находят по калибровочному графику.
a-P-100-K
NH4 [мг/ЮОг почвы] =-- »
где: а - количество аммония по графику, мг; P - разведение, К - коэффициент влажности, H - навеска почвы в г; 100 - пересчёт на 100 г почвы.
Пример расчета. Для окрашивания было взято 5 см3 фильтрата (али-квота), следовательно P - разведение 150 : 5 = 30. Показание фотоэлектро-колориметра - 0,25, по калибровочному графику находим количество аммония, соответствующее показанию ФЭКа - 0,01 мг. Коэффициент влажности К = 1.2. Содержание NH4+ = 0,01 30 100 1,2 : 5 = 7,2 мг на 100 г почвы.
Форма записи.
№ образца Навеска почвы, г К Разведение Показания ФЭК мг NH4+
по графику мг NH4+ на 100 г почвы 1 5 1,2 30 0.25 0,01 7.2 После этого можно провести расчет количества аммонийного азота в 100 г почвы по следующей формуле:
N-NH,= MrNH, 14.008 : 18.008 = 7,2 14,008:18.008 = 5.601 мг/100 г. где 14.008 - атомная масса N и 18.008 - масса NH4+.
154
Построение калибровочного графика Готовят образцовые растворы.
Стандартный раствор: 0,7405 г «х.ч.» NH4Cl растворяют в 1 дм° дистиллированной воды, не содержащей аммиака. В 1 CMj раствора содержится 0,25 UTNH4.
Рабочий раствор: 20 см" стандартного раствора помещают в мерную колбу на 1 дм1 и доводят до метки. В 1 см" раствора содержится 0,005 мг NH4 .
Из рабочего раствора готовят шкалу образцовых растворов в соответствии с таблицей, в мерных колбах на 50 или 100 CMJ.
Окрашивание образцовых растворов проводится так же, как и испытуемых.
Таблица построения калибровочной шкалы на NH4
№ колбы 1 2 3 4 5 6 7 Количество образцового раствора, см3 1 2 5 10 15 20 25 Содержание NH4+ в колбе, мг 0,005 0,01 0,025 0,05 0,075 0,10 0.125 Реактивы
1. Реактив Несслера - используют готовый реактив (заводского приготовления) или готовят в лабораторных условиях как описано в ПРИЛОЖЕНИИ.
