Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Колбу охлаждают и приливают 1 CMj 30%-ГО раствора перекиси водорода, снова ставят на плитку и проводят сжигание до полного обесцвечивания жидкости. Если спустя 10-15 мин от начала кипения содержимое колбы полностью не обесцветится, колбу охлаждают и прибавляют еще 1 см° перекиси.
После озоления пробы раствор из колбы переносят количественно в мерную колбу на 100 см3. Берут 10-20 см" ВЫТЯЖКИ В колбу на 100 CMJ, доводят объем до 20 - 30 см3, приливают 10 см" комплексообразующего реактива для связывания Ca, Mg, Fe, Al, Cu, Zn. Прибавляют 1 - 2 капли метилрота и проводят нейтрализацию раствора 1 н. NaOH.
Нередко случается, что в процессе нейтрализации метилрот обесцвечивается - это создает ложное представление о конце нейтрализации, поэтому после некоторого прибавления щелочи следует добавить еще 2-3 капли индикатора и продолжать нейтрализацию.
Прибавляют 5 см" комбинированного реактива и 1 CMj 1%-ГО раствора гипохлорита натрия. Колбу оставляют в темном месте на 1 ч для развития окраски.
Раствор в колбе доводят водой до метки и определяют оптическую плотность при длине волны 625 нм.
Количество легкогидролизуемого азота (в мг/100 г почвы) определяют
по формуле N = а P ,
H
где а - количество азота, найденное, при колориметрировании, мг; р - разведение; H - навеска, г.
Реактивы - см. Феноловый метод на с. 145.
Форма записи
Вариант опыта № колбы Навеска, г Азот, по шкале, мг P
(разведение) N (легкогидролизу-емый), мг/100 г Определение щелочногидролизуемог'о азота в почве по Корнфилду (в модификации ЦИНАО)
Подвижный щелочногидролизуемый азот, определяемый по методу Корнфилда (в модификации), является, по существу, легко-гидролизуемым азотом почвы и характеризует содержание потенциально
148
доступного для растений азота. Метод довольно широко используется для прогнозирования доз азотных удобрений под различные сельскохозяйственные культуры.
Сущность метода. Определение щелочногидролизуемого азота по Корнфилду основано на гидролизе органических соединений почвы раствором гидроокиси натрия NaOH концентрации 1 моль/дм3 (1 н.). Выделившийся аммиак (с учетом обменного аммония) определяют микродиффузным методом с использованием модифицированных литых чашек Конвея (рис. 19). Аммиак при этом поглощается раствором борной кислоты и оттитровывается серной кислотой.
Ход анализа
Пробу воздушно-сухой почвы массой 2 г, взвешенную с погрешностью 0,02 г, помещают во внешнюю часть чашки Конвея таким образом, чтобы почва находилась в одном месте. Во внутреннюю часть чашки наливают 2 см3 борной кислоты (2%-й) и добавляют к ней две капли индикатора Гроака. Далее чашку, края которой смазаны вазелином, накрывают крышкой, так, чтобы была небольшая щель со стороны противоположной размещению почвы. В это отверстие приливают из бюретки 5 CMj раствора щелочи (1 н.) и быстро герметически крышкой закрывают чашку.
0 80 062
« 031, 026
14
20
23
85
1-3
067 85
Рис. 19. Чашка Конвея: а - разрез, б — крышка. Размеры даны в мм.
Затем в течение 1 мин осторожными круговыми движениями со слабым покачиванием1 чашки перемешивает почву с раствором щелочи, не допуская попадания щелочи во внутреннюю часть чашки. После этого чашку в горизонтальном положении помещают в термостат и выдерживают 24 ч при температуре 280C
149
После термостатирования чашку вынимают, снимают крышку, помещают на магнитную мешалку и титруют аммиак, поглотившийся борной кислотой (магнитик можно изготовить из небольшого кусочка металла, запаяв его в стеклянную трубочку). Титрование проводят из микробюретки раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм3 (0,02 н.) до изменения зеленой окраски индикатора в малиновую. По окончании титрования регистрируют расход (объем) титранта по бюретке.
Обработка результатов
Содержание щелочногидролизуемого азота по Корнфилду в анализируемой почве (мг N /кг) рассчитывают по формуле V-с К 0,014 1000 1000 H
где V - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование, см3; с - концентрация раствора серной кислоты (0,02 моль/дм3); К -коэффициент поправки; H - масса пробы почвы, г; 0,014 - молярная масса азота, г/ммоль; 1000 - коэффициент пересчета г в мг; 1000 -коэффициент пересчета на / кг почвы.
При массе пробы почвы 2 г и при использовании для приготовления титрованного раствора серной кислоты стандарт-титра с точно установленной концентрацией 0,02 моль/дм3 (0,02 н.), расчет проводят; по преобразованной формуле: X' = V ? 140.
Допускаемые отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического при повторном анализе составляют: для диапазона концентрации азота менее 100 мг/кг почвы - 15,0%, свыше 100 мг/кг- 10,0%.
Реактивы
1. Раствор серной кислоты (ГОСТ 4204, «х.ч.») концентрации 0,02 моль/дм3 (0,02 н.). Для приготовления используют стандарт-титр серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм" (0,1 н.) в соответствии с правилами, приложенными к комплекту или готовят 0,1 н. раствор из концентрированной кислоты (см. в ПРИЛОЖЕНИИ), а затем разбавляют в 5 раз.
2. Раствор борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 2%: 40 г борной кислоты растворяют примерно в 800 см" теплой воды при дальнейшем нагревании до полного растворения. После охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см".
