Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
3. Комбинированный индикатор Гроака: смешивают равные объемы спиртового раствора метилового красного (ГОСТ 5853) с массовой долей 0,4% и спиртового раствора метиленового голубого о массовой долей 0,2%. Раствор хранят в темной склянке.
4. Раствор натрия гидроокиси концентрации 1 моль/дм" (1 н.): 40 г NaOH (ГОСТ 4323 «ч.д.а.») растворяют в дистиллированной воде и после охлаждения доводят объем раствора до 1000 см".
5. Спирт этиловый ректифицированный (ГОСТ 5962).
150
6. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
7. Вазелин.
Аппаратура и материалы
1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200,0 г (ГОСТ 24104) и 4-го класса точности с наименьшим пределом взвешивания 500 г (ГОСТ 24104) или аналогичные.
2. Чашки Конвея с крышками, которые имеют шлифованные поверхности. (Схема чашки и крышки представлена на рис. 19).
3. Термостат биологический с терморегулятором.
4. Колбы мерные вместимостью 100 см3, 1000 см3 (ГОСТ 1770).
5. Шприц-дозатор вместимостью 2 см3 или пипетка вместимостью 2 см3 (ГОСТ 20292).
6. Бюретка вместимостью 50 см3 (ГОСТ 20292).
7. Микробюретка градуированная вместимостью 5 см3 (ГОСТ 1770).
8. Капельница для индикатора.
9. Мешалка магнитная.
Определение фиксированного аммония в почве по Могилевкиной
Фиксированным называется аммоний, который не извлекается из почвы при обработке ее 1 н. раствором KCl.
Фиксация ионов аммония обусловливается вхождением их в межпакетные промежутки кристаллической решетки трехслойных почвенных глинистых минералов.
Фиксированный аммоний может быть частично использован растениями: доступна та его фракция, которая не является структурным элементом решетки.
Предварительное удаление из почвы обменного аммония и органических соединений азота достигается прокаливанием почвенного образца в муфеле. Для разрушения минеральной фракции почвы и определения аммония применяют метод Кьельдаля.
Ход анализа
Берут 8 г воздушно-сухой почвы, растертой и пропущенной через сито с диаметром отверстий в 1 мм в фарфоровый тигель, и ставят в муфель, отрегулированный на температуру 400°С. При содержании в почве гумуса до 1,5% образцы выдерживаются в муфеле 24 ч, 1,5 - 5% -48 ч, больше 5% - 72 ч.
После озоления образец переносят в колбу Кьельдаля емкостью 100 см3, добавляют 5 г K2SO4 и 0,05 г селена. Смывают приставшие к чашке частицы почвы и переносят в колбу Кьельдаля. Добавляют 15 см" концентрированной H2SO4 (d = 1,84). Проводят сжигание 5 ч. Аммиак отгоняют в аппарате Кьельдаля в 4%-й раствор борной кислоты.
Пример расчета и реактивы - см. Феноловый метод на с. 145.
151
Определение обменного аммония и нитратов в почве из одной навески по Кудеярову
Нитратный азот и обменный аммоний можно определить в одной вытяжке колориметрически с использованием фенолят-гипохлоритной реакции. Для этой цели применяют вытяжку 0,1 н раствора K2SO4.
Ход анализа
10 - 20 г почвы помещают в коническую колбу и заливают раствором 0,1н. K2SO4 в соотношении почвы к раствору 1:10, взбалтывают на ротаторе 30 мин.
Для определения содержания обменного аммония берут 25 CMJ фильтрата в мерную колбу на 100 см3 и проводят определение азота феноловым методом (см. на с. 144 - 145).
Нитратный азот определяется разностным методом. Для определения суммарного содержания аммиачного и нитратного азота берут 25 CMJ вытяжки в мерную колбу на 100 смл, куда предварительно вносят 0,16 г цинковой пыли. Приливают 10 CMj 5 н. H2SO4 и 1 - 2 капли 10%-го водного раствора CuSO4 для ускорения выделения H2. Содержимое доводят до 40 CMj и ставят в термостат при 90 - 100° С на 1,5 - 2 ч (считая с момента нагрева колбы). О конце восстановления нитратов можно судить по растворению цинковой пыли. Аликвоту вытяжки с содержанием азота 0,01-0,1 мг помещают в мерную колбу на 100 CMJ И проводят определение азота феноловым методом, как описано выше.
Пример расчета - см. на с. 145.
Минеральный азот почвы и его формы
Основное количество почвенного азота сосредоточено в органическом веществе почвы. Азот органического вещества почвы непосредственно недоступен для растений, поэтому об обеспеченности растений почвенным азотом судят по содержанию в почве минерального азота.
Минеральные соединения азота в пахотном слое составляют небольшую часть (1-5%) от общего содержания азота в почве. Эти соединения представлены в основном нитратами и аммонием.
Основным природным резервом, поставляющим растениям минеральный азот, является органическое вещество почвы. В результате жизнедеятельности микроорганизмов, использующих органическое вещество почвы как источник энергии, происходит аммонификация азотсодержащих органических веществ. Значительная часть освободившегося при этом аммония подвергается нитрификации.
Аммоний присутствует в почвах в форме водорастворимых солей, обменного аммония, фиксированного (необменного) аммрния. В пахотных горизонтах преобладает обменный аммоний.
152
Нитраты находятся в почве в виде водорастворимых солей. Они отличаются высокой подвижностью, в связи с чем содержание их в почве подвержено большим колебаниям. Из пахотных горизонтов почв, особенно песчаных, нитраты могут вымываться атмосферными осадками и поливными водами в более глубокие слои. В образцах почвы с одного и того же варианта опыта, но взятых в различные сроки, содержание нитратов может значительно варьировать.
