Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Реактивы
1. Хлоридно-аммиачный буферный раствор. Приготовление см. с. 89, п. 3.
2. Раствор индикатора: 0,5 г хрома кислотного темно-синего, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой 1 : 5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
3. Раствор сернокислого магния концентрации с ('/2MgSO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) Готовят из стандарт-титра. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
4. Раствор трилона Б концентрации 0('/2Na2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра с('/г Na2 ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
5. Кислота соляная (ГОСТ 3118. «х.ч.» или «ч.д.а.»), разбавленная дистиллированной водой 1 : 1 и 1 : 4.
6. натрия гидроокись (ГОСТ 4328, «х.ч.» или «ч.д.а.»), раствор концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н.).
7. Гидроксиламин гидрохлорид (ГОСТ 5456, «ч.д.а.»). раствор с массовой долей 5%.
8. Диэтилдитиокарбамат натрия (ГОСТ 8864). «ч.д.а.».
9. магний сернокислый, стандарт-титр, c(!/2MgSO4)=0,l мол/дм" (0.1 н.).
10. Спирт этиловый ректифицированный технический по ГОСТ 18300, разбавленный дистиллированной водой 1 : 5.
11. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
Аппаратура и материалы
1. Весы лабораторные 2-го класса точности и 4-го класса точности (ГОСТ 24104):
2. Мешалка магнитная:
3. Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности (ГОСТ 20292):
4. Стаканы химические вместимостью 150 CMj или колбы конические вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336).
132
Определение кальция и магния атомно-абсорбционным методом
Сущность метода заключается в измерении селективного поглощения свободными атомами кальция или магния резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом, содержащим определяемый элемент. Для атомизации используют пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух.
Дня предотвращения образования в пламени труднодиссоцииру-емых соединений кальция или магния с сопутствующими элементами в анализируемый раствор вводят избыток стронция. Для определения кальция используют аналитическую линию 422,7 нм, магния - 285,2 нм.
Ход анализа
Проведение анализа с использованием газовой смеси состава ацетилен-воздух
Отбирают дозатором или пипеткой по 0,5 см0 анализируемых вытяжек и растворов сравнения в химические стаканы. К пробам прибавляют дозатором или цилиндром по 40 см3 рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.
Кальций определяют по поглощению линии 422,7 нм, магний - 285,2 нм.
Проведение анализа с использованием газовой смеси состава пропан-бутан-воздух
Отбирают дозатором или пипеткой по 1 CMj анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам прибавляют дозатором или из бюретки по 10 CMj рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.
При определении магния наконечник горелки ставят под углом 30° к лучу от лампы полого катода, чтобы снизить поглощение и войти в рабочий диапазон прибора.
Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1 %.
Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуиро-вочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации кальция или магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра.
Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемых почвах находят непосредственно по градуировочному графику.
133
Если результат измерений выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.
Массовую долю кальция в почве (X) в процентах вычисляют по формуле: X=CO, 020, где С - количество эквивалентов кальция в почве, ммоль в 100 г; 0,020 - коэффициент пересчета в проценты. Массовую долю магния в почве (X1) в процентах вычисляют по формуле: Xi = C1 ? 0,0122, где Cj - количество эквивалентов магния в почве, ммоль в 100 г; 0,0122 - коэффициент пересчета в проценты.
При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.
Результаты анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 18% — для количества эквивалентов кальция до 2 ммоль в 100 г почвы; 14% — от 2 до 6 ммоль в 100 т почвы; 8,5% — более 6 ммоль в 100 г почвы; 14% — для количества эквивалентов магния от 0,5 до 2 ммоль в 100 г почвы; 11% — более 2 ммоль в 100 г почвы.
