Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Характеристика раствора Номера раство ров сравнения
1 2 3 4 5 6 7 8 Объем раствора, с массовой концентрацией N-NO-, 0.125 мг/см' 0 2 4 8 12 16 20 24 Концентрация азота нитратов: в растворе сравнения, мг/дм" 0 1 2 4 6 8 10 12 в пересчете на массовую долю в почве. млн'1 0 2.5 5.0 10 15 20 25 30 Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.
157
Определение содержания нитратов в почве по Грандваль-Ляжу
Определение нитратов проводится в день взятия пробы и при естественной влажности почвы.
Метод основан на взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой с образованием тринитрофенола (пикриновая кислота), который в щелочной среде даёт жёлтую окраску за счёт образования тринитро-фенолята калия (или натрия в зависимости от используемой щёлочи) в количестве, эквивалентном содержанию нитратов:
3HNO3 + C6H3(HSO3J2OH = C6H2(NO2) 3ОН + 2H2SO4 + H2O C6H2(NO2) 3ОН + KOH = CMNO,) 3ОК + H2O.
желтое окрашивание
Интенсивность окраски определяют на фото колориметре.
Ход анализа
На технических весах берут 20 г свежей почвы и помещают в колбу объёмом 150-200 см". Приливают цилиндром 100 CMj дистиллированной воды (или 0,02 н. раствора K2SO4) и взбалтывают на ротаторе в течение 3 мин по песочным часам. Фильтруют в сухую посуду через воронку с двойным складчатым бумажным фильтром, стараясь перенести максимальное количество почвы на фильтр. Не следует наливать раствор в воронку более 1/2 её объёма. Если фильтрат мутный, в колбу с почвой прибавляют 3 - 5 г активированного угля, либо фильтруют до конца и добавляют в фильтрат 0,4 см" 7%-го раствора щелочи и 0,6 см3 13%-го раствора A12(S04)3 на 100 см" вытяжки. Выпавший осадок отфильтровывают через чистый фильтр.
Берут пипеткой 25-50 см3 прозрачного фильтрата в фарфоровую чашку объёмом 50-100 CMJ И выпаривают содержимое на водяной бане до 1 капли. При пересушивании сухого остатка могут быть потери нитратов. Чашку снимают с водяной бани и осадок досушивают на воздухе.
В фарфоровую чашку после охлаждения приливают пипеткой 1 см" дисульфофеноловой кислоты и тщательно растирают сухой остаток небольшой стеклянной палочкой. Для удобства работы чашку ставят на специальную подставку, приливают в нее 10-15 см" дистиллированной воды, перемешивают и опускают в раствор кусочек лакмусовой бумаги « 1 см2. Небольшими порциями из бюретки приливают 20%-й раствор щёлочи до окрашивания лакмусовой бумаги в синий цвет. При этом образуется комплексное соединение устойчивой жёлтой окраски. Если раствор помутнеет, добавляют 2-3 капли щёлочи, постоянно перемешивая стеклянной палочкой.
Переносят количественно содержимое чашки в мерную колбу на 50 или 100 см3 через небольшую воронку без фильтра. Доводят раствор до метки, закрывают пробкой и взбалтывают. Раствор колориметрируют с синим светофильтром. Длина волны 400 - 440 нм.
158
Расчёт
Содержание NO ', [мг/Шг почвы] = a-P-100-K H
где: а - содержание нитратов по графику, мг; P - разведение (100/Х, где
X - количество (см3) исходного раствора, взятого для упаривания); К -
коэффициент влажности почвы (учитывается только при анализе свежей
почвы);* H - навеска свежей почвы, г; 100 - пересчёт на 100 г почвы;
После этого рассчитывают количество азота нитратов на 100 г почвы:
жг хг„ , 7 MzNO3-14,008 N-NO3, [мг/ЮОгпочвы] = -62 008- '
где: 14,008 - масса азота; 62,008 - масса иона NO3.
Пример расчета. Для выпаривания было взято 50 см3 фильтрата, следовательно P - разведение 100 : 50 = 2. Показание ФЭКа - 0,25. Количество мг NO3", найденное по калибровочному графику - 0,01. Коэффициент влажности K= 1,2. Содержание NO3' = 0,01 ? 2 • 100 • 1,2 : 20 = 0,12 мг на 100 г почвы. Пересчет на азот нитратов: N - NO3" = 0,12 • 14,008 : 62,008 = 0,03 мг/100 г почвы.
Форма записи
№ образца Навеска почвы, г Разведение Показания ФЭК мг NO3 по графику NO3 N-NO3
мг/100 г почвы 1 20 2 0,25 0,01 0,12 0,03 Построение калибровочного графика
Стандартный раствор: 0,1631 г перекристаллизованного KNO3 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 дм3.
Образцовый раствор: 10 см3 стандартного раствора переносят пипеткой в мерную колбу на 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 CMJ полученного раствора содержится 0,01 мг NO3 или 0,00226 мг N. • В мерных колбах на 50 или 100 CMj готовят стандартную шкалу в соответствии с таблицей, предварительно выпарив соответствующее количество образцового раствора. При выпаривании небольших количеств (1-5 см") образцового раствора в чашку приливают 5-10 см3 дистиллированной воды во избежание пересушивания сухого остатка. Окрашивание растворов калибровочной шкалы проводится в соответствии с описанной выше методикой.
№ колбы 1 2 3 4 5 6 7 Количество образцового р-ра, см" 1 2 5 10 15 20 25 Содержание NO3 в колбе, мг 0,01 0,02 0.05 0,10 0,15 0,20 0,25 Реактивы и материалы
1. Дисульфофеноловая кислота. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
