Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
5. Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 CMj помещают указанные в таблице объемы раствора 0,2 н. Na2SO4. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
127
Характеристика раствора Номер раствора сравнения
1 2 3 4 5 6 7 8 Объем раствора 0,2 н. Na2SO4, см3 0 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10 12 Концентрация иона сульфата с(1/2 SO4): в растворах сравнения, моль/дм3 0 0,002 0,004 0,008 0,012 0,016 0,020 0,024 в пересчете на 100 г почвы, ммоль 0 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10 12 Растворы в склянках с притертыми пробками хранятся не более 1 мес.
Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день
проведения анализа.
6. Раствор трилона Б (щелочной): 30 г трилона Б (соли динатриевой этилен-?HaMHH-N,N,N',N'-TeTpayKcycHoft кислоты, 2-водной, ГОСТ 10652, «ч.д.а.»), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,5%. Раствор используют для мытья кювет фотоэлектроколориметра и пробирок, в которых проводят определение. Кюветы и пробирки помещают в раствор на 1 ч.
7. Кислота соляная (ГОСТ 3118, «х.ч.» или «ч.д.а.»), раствор концентрации c(HCt) = 1 моль/дм3;
8. Поливиниловый спирт, «ч.д.а.», или глицерин (ГОСТ 6259), «ч.д.а.»;
9. Натрия гидроокись (ГОСТ 4328, «ч.д.а.»), раствор с массовой долей 0,5%;
10. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
Аппаратура и материалы
1. Фотоэлектроколориметр.
2. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г (ГОСТ 24104).
3. Дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20929;
4. Пробирки стеклянные диаметром 16 мм и вместимостью не менее 15 см" по ГОСТу 25336;
5. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности (ГОСТ 1770);
Метод определения натрия и калия в водной вытяжке из засоленных почв (ГОСТ26427)
Сущность метода заключается в определении интенсивности излучения атомов определяемых элементов с помощью пламенного фотометра. Натрий определяют по аналитическим линиям 589,0 и 589,9 нм, калий - по аналитическим линиям 766,5 и 769,9 нм.
Суммарная относительная погрешность метода составляет; 7,5% -при определении натрия; 10% - при определении калия.
Для анализа используют фильтры вытяжек, приготовленных по ГОСТу 26423 (см. с. 103).
128
Ход анализа
Пламенный фотометр настраивают на измерение концентрации натрия или калия в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Растворы сравнения и анализируемые вытяжки вводят в пламя и регистрируют показания прибора.
Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации натрия или калия в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора. Количество эквивалентов натрия или калия в анализируемых почвах определяют непосредственно по градуировочному графику.
За результат анализа принимают значение единичного определения натрия и калия.
Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.
Массовую долю натрия в анализируемой почве (X) в процентах вычисляют по формуле X = C- 0,023, где С - количество эквивалентов натрия в почве, ммоль в 100 г; 0,023 - коэффициент пересчета в проценты. Массовую долю калия в анализируемой почве (X1) в процентах вычисляют по формуле X1 = C1 ? 0,0391, где C1 - количество эквивалентов калия в почве, ммоль в 100 г; 0,0391 - коэффициент пересчета в проценты. Результаты анализы выражают в мгэкв на 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 11%-для определения натрия; 14%-для определения калия.
Реактивы
1. Раствор натрия концентрации c(Na+) = 0,1 моль/дм^ и калия с(К+) = 0,01 моль в 1 дм3: 5.845 г хлористого натрия (ГОСТ 4233) и 0,746 г хлористого калия (ГОСТ 4234), прокаленных до постоянной массы при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор Тщательно перемешивают.
2. Растворы сравнения; в мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные ниже в таблице объемы раствора натрия (0,1 моль/дм") и калия (0,01 моль/дм^ и доводят объемы до меток дистиллированной водой.
129
Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.
