Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 51

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 299 >> Следующая

Вытяжку установленного объема помещают в химический стакан, подкисляют ее 1 - 2 каплями 10%-ной соляной кислоты и нагревают раствор до кипения. Затем в этот же стакан приливают 5 см3 кипящего (в пробирке) раствора хлористого бария и продолжают кипячение несколько минут; стакан накрывают стеклом и ставят не меньше чем на 4 часа в теплый сушильный шкаф или на водяную баню.
После этого в прозрачную жидкость над осадком приливают по капле раствор хлористого бария. Если появляется муть (что указывает на неполное осаждение), в стакан добавляют несколько миллилитров раствора, хлористого бария и снова оставляют на несколько часов в теплом месте.
Если осаждение полное (муть не появилась), содержимое стакана фильтруют через плотный беззольный фильтр; осадок переносят на фильтр и промывают кипящей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до исчезновения реакции на барий (с серной кислотой). Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный тарированный фарфоровый тигель, подсушивают в сушильном шкафу, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре не выше 750°С. Прокаленный тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Целесообразно повторное прокаливание до установления постоянного веса осадка.
Расчет
Количество сульфат-ионов вычисляют по массе сульфата бария, извлеченное из почвы методом водной вытяжки:
so 2-0/о = mi •V0 100 -96,064 40 т ? Van -233,404
121
где тI - масса осадка BaSO4, г; Vn., - объем аликвоты водной вытяжки,
см"; V0 - объем добавленной к почве воды, см"; т - навеска почвы, г;
96,064 и 233,404 - молекулярные массы SO42" и BaSO4.
2- _ SO42 0Zo ,
?(J4 ммоль(-)/1OO г почвы — frf(%SO ^')
где M(1ASO42') - молярная масса эквивалента сульфат-иона, 0,048 г/ммоль.
Аппаратура, материалы и реактивы перечислены далее в методике весового определения сульфат-ионов в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26426, с. 124).
Модификация метода определения сульфат ионов с фотометрическим окончанием
Предлагаемая модификация метода менее трудоемкая, чем классический гравиметрический метод определения сульфат-ионов по весу осадка сульфата бария.
Метод основан на образовании труднорастворимых осадков BaSO4 и BaCrO4, а также на способности хромат-иона переходить в дихромат.
Трудно растворимый хромат бария растворяют в соляной кислоте. При этом хромат-ионы переходят в дихромат-ионы, образующие с ионами Ba2+ легкорастворимую соль:
2BaCrO4I + HCl BaCr2O7 + BaCl2
Ионы SO42", содержащиеся в вытяжке, осаждают избытком этого раствора с образованием осадка BaSO4:
SO42' + BaCr2O7 = BaSO4I + Cr2O7'
Таким образом, в результате этой реакции в растворе остается избыток BaCr2O7 и «свободные» ионы Cr2O72", количество которых эквивалентно содержавшимся в водной вытяжке ионам SO42". Чтобы отделить эту часть ионов Cr2O72", BaCr2O7 при помощи добавления в систему щелочи переводят обратно в нерастворимую форму BaCrO4.
«Свободные» ионы Cr2O72" при этом превращаются в хромат-ионы. Последние придают раствору лимонно-желтый цвет, и их концентрация может быть определена фотометрически.
Ход анализа.
Аликвоту водной вытяжки (3 - 20 см3) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2,5 см3 раствора-осадителя сульфат-ионов - солянокислый 0,05 M раствор BaCrO4, содержимое колбы перемешивают и колбы 30 мин выдерживают на горячей водяной бане.
Затем в колбу по каплям при постоянном перемешивании прибавляют 25%-й раствор аммиака до выпадения лимонно-желтого осадка и перехода оранжевой окраски раствора в лимонно-желтую. Объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки,
122
содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через плотный фильтр («синяя лента») в сухую коническую колбу или стакан. Оптическую плотность фильтрата измеряют при длине волны 400 нм.
Для получения градуировочной кривой в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12 см3 стандартного 0,02 н. раствора Na2SO4. Затем в колбы до половины их объема добавляют дистиллированную воду и проводят через все стадии анализа, как приведено выше.
Содержание гллъфат-ионоврассчитывают по уравнениям: м 2- CsO4-V0IOO
о CV4 ммоль(-)/100 г почвы — Vm
где CS04 - концентрация эквивалентов сульфат-ионов, ммоль(")/50 см3; Vm - объем аликвоты водной вытяжки, см3; V0 - общий объем воды, добавленный к почве, см3; т - масса навески, г.
Для расчета процентного содержания ионов SO42" на массу почвы их количество, выраженное в ммоль(')/100 г почвы, умножают на молярную массу эквивалента сульфат-ионов, 0,048 г/ммоль(-).
Реактивы
1. Раствор осадителя сульфат-ионов - солянокислый 0,05 M раствор BaCrO4. Приготовление его см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
2. Раствор аммиака 25%-й.
3. Раствор Na2SO4 0,02 н. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
4. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
Аппаратура и материалы
1. Фотоэлектроколориметр.
2. Весы лабораторные 2-го класса точности.
3. Пипетки и. бюретки 2-го класса точности (ГОСТ 20292).
4. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности (ГОСТ 1770).
5. Колбы мерные конические вместимостью 50 см3.
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed