Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
2. Раствор кислоты серной (ГОСТ 4204, «х.ч.» или «ч.д.а.») раствор с массовой долей 10%.
3. Раствор кислоты соляной (ГОСТ 3118. «х.ч.» или «ч.д.а.») разбавленной дистиллированной водой в отношении 1:3 и 1:100.
4. Метиловый красный, индикатор, «ч.д.а.», раствор, приготовленный (ГОСТ 4919.1).
125
5. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
Аппаратура и материалы
1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104; дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20929.
2. Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 700-750°С.
3. Баня водяная.
4. Электроплитка.
5. Воронки стеклянные (ГОСТ 25336).
6. Эксикатор с прокаленным хлористым кальцием.
7. Стаканы химические вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336).
8. Чашки фарфоровые.
9. Стекла часовые.
10. Тигли фарфоровые.
11. Посуда мерная лабораторная 2-го класса точности (ГОСТ 1770).
12. Фильтры обеззоленные «синяя лента» диаметром 7 см.
Турбидиметрическое определение сульфата
Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата хлористым барием и турбидиметрическом определении его в виде сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют поливиниловый спирт или глицерин.
Метод не применяется для анализа водных вытяжек, окрашенных органическим веществом.
Ход анализа
Определение иона сульфата
Отбирают дозатором или пипеткой по 1 см3 анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам приливают дозатором или из бюретки по 10 см3 рабочего осаждающего раствора с поливиниловым спиртом или с глицерином и тщательно перемешивают. Фотометрирование взвеси проводят не ранее чем через 10 мин после прибавления осаждающего раствора в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно раствора сравнения № 1, при длине волны 520 мм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 500-540 нм. Перед помещением в кювету фотоэлектроколориметра содержимое пробирки необходимо взболтать. Взвесь оптически устойчива в течение 7 ч.
Допускается пропорциональное изменение объемов пробы, растворов сравнения и осаждающего раствора при погрешности дозирования не более 1%.
Обработка результатов
По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации иона сульфата в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра. 126
Количество эквивалентов ионов сульфата в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.
Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X) в процентах вычисляют по формуле X=C- 0,048, где С - количество эквивалентов иона сульфата в анализируемой почве, ммоль в 100 г; 0,048 - коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата. Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака и в процентах с округлением до второго десятичного знака
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 14% — для количества эквивалентов иона сульфата от 0,5 до 3 ммоль в 100 г почвы; 10% — более 3 ммоль в 100 г почвы.
Реактивы
1. Запасной осаждающий раствор с поливиниловым спиртом: 5 г поливинилового спирта и 20 г хлористого бария взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3. Приливают примерно 800 см3 дистиллированной воды, 60 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и нагревают смесь при перемешивании до полного растворения реактивов. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см"\ доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор'заменяют свежеприготовленным.
2. Рабочий осаждающий раствор с поливиниловым спиртом: в день проведения анализа запасной осаждающий раствор разбавляют дистиллированной водой в отношении 2:1.
3. Осаждающий раствор с глицерином: взвешивают 20 г хлористого бария 2-водного (ГОСТ 4108) с погрешностью не более 0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 500 CMj. Приливают примерно 300 CMj дистиллированной воды и 60 см3 соляной кислоты в концентрации 1 моль/дм3. После полного растворения хлористого бария объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор Смешивают с глицерином в отношении 1:1. Раствор хранят не более 3 мес.
4. Раствор натрия сернокислого концентрации «7('/2Na2SO4) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.) Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
