Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
6. Баня водяная.
7. Бумага фильтровальная («синяя лента»).
Методы определения иона сульфата в водной вытяжке
(в модификации ЦИНАО, ГОСТ26426)
Весовой и турбидиметрический методы определения иона сульфата в водной вытяжке из засоленных почв используют при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.
Суммарная относительная погрешность составляет:
• для весового метода: 10% - для количества эквивалентов иона сульфата от 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 5% - более 3 ммоль в 100 г почвы;
123
• для турбидиметрического метода: 10% - для количества эквивалентов иона сульфата от 0.5 до 33 ммоль в 100 г почвы; 7,5% - более 3 ммоль в 100 г почвы.
Для анализов используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423 (см. с. 103).
Весовое определение иона сульфата
Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.
Ход анализа
Определение иона сульфата Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40-50 см3, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3 - 4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3-5 CMJ.
При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700°С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см" разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40 - 50 см3.
Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см° раствора хлористого бария с массовой долей 10%, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2 - 3 ч для отстаивания осадка.
Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10%. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 CMj раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10%).
124
Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают по взвешен-ный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при температуре 700 - 7500C (при температуре выше 8000C осадок разлагает-ся). Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают повторно в течение 20 мин при той же температуре.
Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см3 дистиллированной воды.
Допускается увеличение до 50 см" или уменьшение до 5 CMj объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20 - 200 мг.
Обработка результатов
Количество эквивалентов иона сульфата (X), ммоль в 100 г почвы,
, v (т-т,) ? 500 вычисляют по формуле X = .....' н^у—у—'
где т - масса осадка сульфата бария, мг; mj - результат холостого определения, мг; 500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; 116,7 -молярная масса эквивалента сульфата бария, мг/моль; V - объем пробы вытяжки, см\
Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X1) в процентах вычисляют по формуле X1=C- 0,048, где С - количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль в 100 г; 0,048 - коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата. Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 14% - для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы; 7% - св. 3 ммоль в 100 г почвы.
Реактивы
1. Раствор бария хлористого 2-водного (ГОСТ 4108. «х.ч.» или «ч.д.а.») с массовой долей 10%.
