Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Соляная кислота пл. 1,19 г/см3.
Аммиак, 9 н. раствор. Разбавляют 67,5 мл_25%-ного раствора аммиака дистиллированной водой до 100 мл.
Кислотный хром черный специальный (эриохром черный T). Смешивают 0,2 г индикатора с 50 г хч хлорида натрия и тщательно растирают смесь в ступке. Можно также растворить 0,5 г индикатора в 10 мл буферного раствора н разбавить до 100 мл этиловым спиртом.
ЭДТА, этилендиаминтстраацетат натрия, 0,025 M раствор. Растворяют в дистиллированной воде 9,3060 г ЭДТА дигидрата или 8,4053 г ЭДТА безводного и раствор разбавляют до 1 л. Титр этого раствора устанавливают по 0,025 M раствору соли магния [0,6076 г металлического магния или 1,0076 г хч оксида магния растворяют в минимальном объеме разбавленной (1:9) хлористоводородной кислоты и разбавляют до 1 л], титруя его в присутствии индикатора кислотного хрома черного специального и буферного раствора, как в «Ходе определения».
Соль магния, 0,025 M раствор. Можно использовать указанным выше раствором, приготовленным из металлического магния или оксида магния, или же раствором любой продажной хч соли магния, определив ето титр титрованием установленным раствором ЭДТА.
Едкий натр, раствор.
Метиловый оранжевый.
Ход определения. Отбирают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 25 мг ионов SO4", и переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл. [Если проводится определение общей серы (см. разд. 5.5), которое должно заканчиваться определением SO4", то раствор, полученный после окисления всех серусодержа-щих соединений, переносят в мерную колбу, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают, отбирают такую аликвотную часть, чтобы в ней содержалось от 5 до 25 мг SO4", и переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл.] Затем разбавляют дистиллированной водой (или упаривают) до объема 100 мл. Прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором едкого натра, затем соляной кислотой по этому индикатору, приливают избыток концентрированной соляной кислоты (3 капли), наливают 25 мл раствора хлорида бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин и оставляют на водяной бане в течение 1 ч. После этого фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование проводят, по возможности не перенося осадок сульфата бария на фильтр.
Колбу с осадком промывают 5—6 раз нагретой до 40—500C водой, стараясь возможно больше осадка оставить в колбе и пропуская промывные воды через тот же фильтр (проверка на полноту промывания разбавленной серной кислотой). Фильтр с попавшей в него частью осадка BaSO4 переносят в колбу, в которой проводили осаждение, приливают 5 мл раствора аммиака и примерно по 6 мл 0,025 M раствора ЭДТА на каждые 5 мг предпола-
198
гаемого содержания SO4- во взятой для осаждения порции раствора. Нагревают до кипения, кипятят около 10 мин (осадок должен раствориться), охлаждают раствор, приливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, насыпают, взяв на кончике шпателя, немного индикатора (или прибавляют 5 капель его спиртового раствора) и титруют избыток ЭДТА титрованным раствором хлорида магния до перехода синей окраски раствора в лиловую.
Расчет. Содержание сульфат-ионов (х) в мг/л вычисляют по формуле
_ JaKx - ЬКї) 2,402 • IQQO Х V
Содержание «общей серы» (у) в мг/л находят по формуле
(аКх — ЬКї) 0,802 ¦ Vx • 1000
У ¦¦
VV:
где а — объем 0,025 M раствора ЭДТА, прилитого для растворения осадка сульфата бария, мл; Kx — поправка для приведения концентрации раствора ЭДТА к точно 0,025 М; b — объем 0,025 M раствора соли магния, израсходованного на титрование избытка ЭДТА, мл; Кг — поправка для приведения концентрации раствора соли магния к точно 0,025 М; V—объем анализируемой пробы воды, мл; Vi — вместимость мерной колбы, в которую был переведен раствор после окисления серы до сульфат-ионов, мл; V2 — объем аликвотпой части, взятой для титрования сульфат-ионов, мл; 0,802 — количество серы, эквивалентное 1 мл 0,025 М, раствора, мг; 2,402 — количество SO4-, эквивалентное 1 мл 0,025 M раствора, мг.
7.9.2. Гравиметрический метод
Реактивы
Соляная кислота, плотность 1,19 г/см3. Хлорид бария. 5%-ный растьор. Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.
Ход определения. Анализируемую воду сначала фильтруют, затем отбирают 25—200 мл, в зависимости от содержания сульфатов, о котором можно судить по предварительной пробе*, переносят в стакан, подкисляют HCl по метиловому оранжевому и выпаривают (или разбавляют) до объема 50 мл.
Если при упаривании образовался осадок, его отфильтровывают через маленький фильтр и промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой. Фильтрат и промывные воды опять упаривают до объема 50 мл, нагревают до кипения ** и приливают по каплям горячий 5 %-ный раствор хлорида бария До полного осаждения сульфатов. Жидкость с образовавшимся
* К небольшому количеству анализируемой воды прибавляют соляную кислоту до кислой реакции и хлорид бария до полного осаждения сульфата бария. Ьсли появится только опалесценция раствора, берут для количественного определения 200 мл анализируемой воды, если выпадает осадок, берут меньше оды. При некотором навыке по виду осадка можно заключить, какой объем нализируемой воды необходим для количественного определения сульфатов, кип Если анализируемая сточная вода содержит сульфиты или тиосульфата, ятят до полного удаления сернистого газа.
