Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 94

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 88 89 90 91 92 93 < 94 > 95 96 97 98 99 100 .. 212 >> Следующая

Нитриты не мешают, если концентрация их не превышает 1 — 2 мг/л. При содержании нитрит-ионов в концентрации 20 мг/л
* В основном по Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser, Abwasser und ammUntersuchung. Weinheim, Verlag Chemie, Gmb H, 1971.
189
результат определения нитрат-ионов получается повышенным на
1 мг/л. Если концентрация нитрит-ионов больше 2 мг/л, рекомендуется удалить их выпариванием 20 мл пробы на водяной бане досуха с добавлением 0,05 г сульфата аммония.
Реактивы
Салицилат натрия, 0,5%-ный раствор, всегда свежеприготовленный. Растворяют 0,5 г соли в 100 мл дистиллированной воды.
Серная кислота, плотность 1,84 г/см3 хч или чда, не должна содержать нитратов.
Раствор едкого натра и сегнетовой соли. Растворяют 400 г едкого натра чда и 60 г сегнетовой соли чда в дистиллированной воде и после охлаждения разбавляют до 1 л.
Стандартный раствор нитрата калия. Основной раствор. Растворяют 0,1631 г KNO3 чда, высушенного при 105 0C, в дистиллированной воде, прибавляют 1 мл хлороформа и разбавляют водой до 1 л, в 1 мл этого раствора содержится 100 мкг NO".
Рабочий раствор. Разбавляют 10 мл основного раствора дистиллированной водой до 100 мл; 1 мл полученного раствора содержит 10 мкг NOJ. Применяют только свежеприготовленный раствор.
Гидроксид алюминия, суспензия. Растворяют 125 г алюмокалисвых или алю-Моаммонийных квасцов в 1 л воды, нагревают раствор до 600C и медленно, при непрерывном перемешивании прибавляют 55 мл концентрированного раствора аммиака. Дают смеси постоять около 1 ч, переносят в большую бутыль (около 8 л) и промывают осадок гидроксида алюминия многократной декантацией дистиллированной водой до удаления хлоридов, нитритов, нитратов и аммиака.
Ход определения. Если анализируемая вода содержит окрашенные органические вещества, отбирают 150 мл пробы, прибавляют 3 мл суспензии гидроксида алюминия, тщательно перемешивают, оставляют на несколько минут и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. К 20 мл фильтрата (или первоначальной пробы, если обработку гидрооксидом алюминия не проводили) прибавляют
2 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 мл серной кислоты и оставляют на 10 мин. Затем содержимое чашки разбавляют 15 мил дистиллированной воды, приливают 15 мл раствора едкого натра и сегнетовой соли, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 мл, обмывая стенки чашки дистиллированной водой, охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и полученный окрашенный раствор фотометрируют при X = 410 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. В течение 10 мин после прибавления раствора едкого натра окраска не изменяется. Из найденного значения оптической плотности вычитают оптическую плотность раствора, полученного в холостом опыте, в котором 20 мл дистиллированной воды подвергают такой же обработке.
Результат определения находят по калибровочному графику, для приготовления которого отбирают 0; 0,5; 1,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора нитрата калия; доводят дистиллированной водой до 20 мл, проводят определение, как описано выше, и строят калибровочный график в координатах: оптическая плотность — концентрация нитрат-ионов.
190
7.6. НИТРИТЫ
7.6.1. Фотометрический метод с N-jl-нафтил}-этилендиамин дигидрохлоридом и сульфаниламидом
Сущность метода. При pH == 2 — 2,5 азотистая кислота обра* зует с сульфаниламидом диазониевое соединение:
SO2NH3 SO2NH2
Последнее вступает в реакцию сочетания с 1\-(1-нафтил}-эти-дендиаминдигидрохлоридом с образованием азокрасителя пурпурного цвета: SO2NH2 SO2NH2
+ HCl
•NH(CHa)2NHa
Интенсивность окраски возрастает по закону Бера в границах от 3 до 180 мкг/л в расчете на азот (или от 10 до 600 мкг/л в расчете на нитрит-ионы) при толщине слоя жидкости в кювете 1 см и X = 543 нм. Метод очень чувствителен: є = 4,6-104.
Мешающие вещества. Одновременное присутствие сильных окислителей (например, активного хлора) и нитрит-ионов исключено, так как они вступили бы в реакцию друг с другом. Реакции образования окрашенного соединения мешают ионы сурьмы, висмута, железа (III), свинца, ртути, но это предусмотрено в ходе определения: ионы указанных металлов образуют осадки гидроксидов при нейтрализации раствора до рН = 7 и отделяются фильтрованием через мембранный фильтр. В присутствии ионов меди могут получиться пониженные результаты вследствие каталитического ускорения этими ионами процесса разложения диазотированного соединения.
Поскольку при хранении пробы возможно бактериальное превращение нитритов в нитраты или в аммиак, определение нитритов надо проводить как можно скорее после отбора пробы.
На 1—2 дня можно пробу консервировать добавлением 40 мг/л HgCl2 и хранением в это время при 40C
Ни в коем случае не следует с целью консервирования вносить
191
Реактивы
Дистиллированная вода. Если имеется сомнение в том, что используемая дистиллированная вода не содержит нитритов, ее следует вновь перегнать, подщелочив едкой щелочью и внеся кристаллик перманганата калия.
Предыдущая << 1 .. 88 89 90 91 92 93 < 94 > 95 96 97 98 99 100 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed