Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 102

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 96 97 98 99 100 101 < 102 > 103 104 105 106 107 108 .. 212 >> Следующая

205
B !OO мл дистиллированной воды растворяют 10 г сульфаминовой кислоты чда H2NSO3H.
При охлаждении вливают раствор сульфаминовой кислоты в раствор М^'-диметил-я-фенилендиамина и, когда смесь примет комнатную температуру, разбавляют дистиллированной водой до 1 л
Сульфат желеэа(\\\)-аммония, раствор В мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют в дистиллированной воде 5,0 г NH4Fe (S04)2-12H2O чда и 1 мл серной кислоты чда плотностью 1,84 г/см3 и разбавляют до метки.
Сугьфид натрия, стандартный раствор. А Обмытый водой кристаллик сульфида і атрия (около 150 мг Na2S •9H2O, что соответствует примерно 20 мг H2S) растворяют в 500 мл прокипяченной дистиллированной воды. Раствор малоустойчив, и его надо использовать через короткое время после приготовления.
Определяют концентрацию сульфид-ионов в этом растворе объемным способом Для этого в коническую колбу наливают 25 мл 0,01 н. раствора иода и затем вливают в него 50 мл прш отовленпого раствора сульфида. Добавляют 5 мл смеси кислот (400 мл воды + 50 мл концентрированной H2SO4 + 50 мл концентрированной НзР04) и дают постоять 5 мин в темноте. Избыток иода оттит-ровывают 0,01 н. раствором тиосульфата после добавления крахмала; 1 мл точно 0,01 н. раствора иода, вступившего в реакцию с сульфид-ионами, соответствует 0,1704 мг H2S.
Б. Растворяют 5 г Zn(CH3COO)2-2H20 чда в 500 мл прокипяченной дистиллированной воды, прибавляя несколько капель 1 н. уксусной кислоты, если это надо для того, чтобы раствор получился прозрачным.
В. В 350 мл прокипяченной дистиллированной воды растворяют 150 мг желатины.
В мерной колбе вместимостью 1 л смешивают растворы Б и В. Затем при перемешивании приливают такой объем раствора А, который соответствует содержанию 2,00 мг H2S, и заполняют прокипяченной дистиллированной водой до метки. Хранить полученный стандартный раствор надо в склянке из темного стекла. Тогда он может сохраняться около 20 дней. Перед применением его надо интенсивно взбалтывать.
Если калибровочный график строят сейчас же после приготовления стандартного раствора, то можно поступить проще: порцию раствора А, соответствующего содержанию H2S 2,00 мг, влить в 900 мл прокипяченной дистиллированной воды и разбавить такой же водой до 1 л. Такой раствор может сохраняться не более 1 ч.
Ход определения. В мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 20 мл раствора ацетата цинка, доводят анализируемой пробой до метки и перемешивают. Если в объеме 80 мл пробы содержится больше 0,08 мг H2S, то в мерную колбу наливают меньший ее объем и доводят до метки дистиллированной водой. После этого добавляют 4,0 мл раствора N, N'-диметил-я-фенилендиамина !(осторожно, по стенке), сейчас же закрывают пробкой и сильно взбалтывают около 30 с. Затем вынимают пробку, вливают 0,5 мл раствора сульфата железа (III)-аммония и снова сильно взбалтывают. Спустя 10 мин, но не позже чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность полученного раствора при К = 670 нм по отношению к дистиллированной воде.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0; 0,20; 0,40; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 40,0 мл стандартного раствора сульфида натрия, выливают каждый раствор в 20,0 мл раствора ацетата цинка, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и в каждом растворе определяют сульфид-ионы, как описано выше. Эти растворы соответст-
206
вуют концентрациям 0; 0,005; 0,010; 0,050; 0,125; 0,250; 0,375; 0,500 и 1,00 мг/л H2S.
Расчет. Суммарное содержание сероводорода, сульфид- и гидро-сульфид-ионов в расчете на H2S (х) в мг/л находят по формуле
с -80
где с — концентрация H2S, найденная по калибровочному графику, мг/л; V — взятый для анализа объем пробы, мл.
Зная pH анализированной воды, можно рассчитать раздельно концентрации сероводорода и гидросульфид-ионов или гидросуль-фид- и сульфид-ионов, пользуясь данными табл. 10.
7.10.3. Ра?дельное определение сульфидов в жидкой и твердой фазах
При желании раздельно определить содержание сульфидной серы в твердой и жидкой фазах сточной воды отбирают две порции исследуемой воды. В одной из них проводят определение суммарного содержания сульфидной серы, как описано в разд. 7.10.1 или 7.10.2. Другую порцию стабилизируют раствором едкой щелочи (применение соли кадмия или цинка недопустимо). В склянку вместимостью 100 мл, если предполагают заканчивать определение методом 7.10.2, или большей вместимости — при использовании метода 7.10.1, наливают 0,2 мл 20%-ного раствора NaOH (в расчете на 100 мл пробы), заполняют склянку почти доверху пробой, приливают 0,2 мл 16%-ного раствора алюминиевых квасцов KAl(S04)2-12H2O (также в расчете на 100 мл пробы), заполняют пробой до самой пробки склянки, вставляют пробку и перемешивают содержимое склянки, переворачивая ее 1 мин. Дают постоять 5—15 мин. Осадок за это время должен скоагулироваться и осесть на дно склянки. Тогда отбирают пипеткой порцию прозрачной жидкости и определяют в ней содержание сульфидов-ионов методом 7.10.1 или 7.10.2. Так находят содержание сульфид-ионов в жидкой фазе. Вычитая этот результат из суммарного содержания сульфид-ионов, получают содержание их в твердой фазе.
Предыдущая << 1 .. 96 97 98 99 100 101 < 102 > 103 104 105 106 107 108 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed