Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
2.5. Через 10—30 мин определяют его оптическую плотность при X = 530 нм в кюветах с толщиной слоя жидкости 1 или 5 см в зависимости от концентрации. Одновременно проводят холостой опыт с 50 мл дистиллированной воды и полученный в холостом опыте раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плотности.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого вводят мерные колбы вместимостью 50 мл 0; 1; 2, 30 мл стандартного рабочего раствора II, разбавляют каждый раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. Далее продолжают, как при анализе пробы. По результатам измерения оптических плотностей строят калибровочный график или, что лучше, два графика: один, для определения самых малых концентраций, с расстоянием между стенками кюветы 5 см, другой — с расстоянием 1 см.
7.7. ОЗОН
Сточные воды, содержащие трудноокнсляемые органические вещества, нередко подвергают озонированию после химической и биохимической очистки. Для проверки полноты проведенной обработки озоном необходимо определение остаточного его количества в получаемой очищенной воде.
7.7.1. Иодиметрический метод
Сущность метода. При добавлении иодида калия к анализируемой пробе и подкислении раствора выделяется иод:
O3 + 2Г + 2H+ = O2 + I2 + H2O
который оттитровывают раствором тиосульфата или арсенита в присутствии крахмала в качестве индикатора.
Мешающие вещества. Поскольку анализируемая вода может содержать и другие вещества, выделяющие иод из иодида, например железо(III), нитриты, пероксид водорода, диоксид марганца и др., рекомендуется предварительная продувка анализируемой пробы чистым воздухом или чистым азотом с поглощением выделившегося озона раствором иодида калия и титрованием иода, образовавшегося в приемнике.
В тех случаях, когда других окислителей в пробе мало (столько же, сколько озона или меньше), можно рекомендовать провести в одной порции пробы суммарное определение всех окислителей, а из другой порции отдуть озон и определить иодиметрически CO-
194
держание посторонних окислителей. Разность между результатами двух титрований покажет содержание озона.
В тех случаях, когда анализируемая проба содержит одновременно «активный хлор» и озон, возможно раздельное их определение (см. разд. 7.14).
Реактивы
Иодид калия. Растворяют 20 г иодида калия, не содержащего ни иодата, ни примеси восстановителей, в 1 л свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды Хранят в склянке из темного стекла.
Серная кислота, 1 н. раствор.
Тиосульфат натрия, 0,1 н. и 0,005 н. растворы. Растворяют 25 г Na2S2O3-• 5H2O в 1 л свежепрокипяченной дистиллированной воды и устанавливают титр полученного раствора по бихромату калия или гидроиодату калия (0,1 н. раствор).
Разбавляют 50 мл 0,1 н. раствора тиосульфата до 1000 мл дистиллированно^ водой. Титр этого раствора надо проверять в день проведения определения; 1 мл точно 0,005 н. раствора соответствует 120 мкг озона.
Крахмал, 0,5%-ныи раствор.
Иод, 0,1 и 0,005 н. растворы. В 25 мл дистиллированной воды растворяют 40 г Kl1 прибавляют 13 г очищенного возгонкой иода, перемешивают до растворения иода, разбавляют дистиллированной водой до 1 л и устанавливают титр раствора по стандартному раствору тиосульфата (0,1 н. раствор).
В небольшом объеме дистих тированной воды, помещенной в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют 16 г KI1 приливают 50 мл 0,1 н. раствора иода и разбавляют дистиллированной водой до метки, Титр полученного раствора проверяют в день его использования по стандартному раствору тиосульфата. Хранят раствор в склянке из темного стекла, защищая его от прямых солнечных лучей и соприкосновения с резиной.
Ход определения. В промывалку вместимостью 1 л помещают 800 мл анализируемой пробы и соединяют промывалку с приемником, в который наливают 400 мл раствора KL Затем пропускают через промывалку чистый воздух или азот не менее 5 мин со скоростью 0,2—0,5 л/мин. Раствор из приемника переносят в стакан вместимостью 1 л, обмывая стенки приемника и присоединяя промывные воды- к основному раствору, и приливают 20 мл 1 н. серной кислоты; pH полученного раствора должен стать ниже 2,0. Затем титруют стандартным 0,005 н. раствором тиосульфата натрия почти до исчезновения желтой окраски свободного иода. Вливают 4 ь.л крахмального раствора и продолжают титрование Не слишком медленно до исчезновения синего окрашивания раствора. (Продолжительное соприкосновение иода с крахмалом приводит к образованию синего соединения, которое обесцвечивается с трудом.)
Поскольку применяемые реактивы могут содержать следы веществ, выделяющих иод из KI, или наоборот, следы восстановителей, вступающих в реакцию с выделенным иодом, проводят холостое определение. Для этого отбирают 400 мл раствора KI, прибавляют 20 мл H0SO4, 4 мл раствора крахмала и, если жидкость окрасится в синий цвет, титруют тиосульфатом до его исчезновения, а если раствор остался бесцветным, то титруют 0,005 н. раствором иода до появления синего окрашивания и потом 0,005 н. Раствором тиосульфата до его исчезновения. В первом случае
