Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 97

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 91 92 93 94 95 96 < 97 > 98 99 100 101 102 103 .. 212 >> Следующая

результат титрования вычитают из результата основного титрования, во втором случае разность между израсходованными объемами растворов тиосульфата и иода присоединяют к результату основного титрования.
Расчет. Содержание озона в пробе (х) в мг/л находят по формуле
_ (а + Ь)К- 0,005 • 24 X — у
где а — объем раствора Na2S2O3, израсходованного при титровании пробы, мл; Ъ — объем того же раствора, израсходованного в холостом опыте, мл, К—поправочный коэффициент для приведения раствора тиосульфата к точно 0,005 н.; 24 — V2 молекулярной массы озона; V — объем пробы.
7.В. СЕЛЕН
Малые количества селена встречаются в некоторых сточных водах цветной металлургии и основной химической промышленности. Присутствует селен в этих водах преимущественно в виде селенит-ионов SeOJj". Определение селена в указанных водах необходимо вследствие очень малой предельно допустимой его концентрации (0,01 мг/л).
Для определения селена рекомендуется спектрофотометрический метод с о-фенилендиамином. Метод в два раза чувствительнее ранее предлагавшегося метода с 3,3'-диаминобензидином и, главное, значительно его избирательнее. Может применяться и атомно-абсорбционный метод с восстановлением селена до селенистого водорода.
7.8.1. Спектрофотометрический метод с о-фенилендиамином
Сущность метода. Метод основан на реакции селенистой кислоты с о-фенилендиамином, приводящей к образованию бензосе-лендиазола:
йн, ^nA
+ SeO=- —> \ T ,Se+3H2O
Соединение это образуется при pH = 0—2,5 и экстрагируется бензолом или толуолом. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при % = 335 нм, є = 1,8.104.
Мешающие вещества. При добавлении маскирующих реагентов метод селективен. Не мешают Al, As, Ba, Ca, Cd, Со, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Р, Pb, Sb, Sn, Ti, V, Zn. Фосфорная кислота устраняет мешающее влияние железа (III) и вольфрама, ЭДТА связывает висмут.
196
Реактивы
Муравьиная кислота, 2,5 M раствор. ЭДТА, 0,1 M раствор.
о-Фенилендиамин, 1%-ный свежеприготовленный водный раствор.
Селенистая кислота, стандартные растворы Основной раствор, содержащий 0,1 мг селена в 1 мл. К 50 мг чистого селена (99,9%-ного) приливают 10 мл хлористоводородной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 5—7 капель азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и нагревают на водяной баие до полного растворения. Прибавляют 20 мл воды, охлаждают раствор, переливают его в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 15 мл хлористоводородной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доливают воду до метки.
Рабочий раствор I. Отбирают 25 мл основного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, приливают 1—1,5 мл хлористоводородной кислоты плотьостью 1,19 г/см3, доливают воду до метки и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг селена.
Рабочий раствор П. Отбирают 5 мл основного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 5 мл хлористо-водородной кислоты плотностью 1,19 г/см3, доливают воду до метки и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг селена.
Ход определения. В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают такую порцию пробы, чтобы в ней содержалось от 0,5 до 15 мкг селена, добавляют, если надо, дистиллированной воды до 30—35 мл, приливают 1 мл муравьиной кослоты, 5 мл концентрированной фосфорной кислоты, 0,5 мл раствора ЭДТА и устанавливают по индикаторной бумаге pH tu 1, прибавляя по каплям раствор аммиака. Затем приливают 3 мл раствора о-фени-лендиамина, дают постоять 20 мин, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100—150 мл, прибавляют 5 мл бензола или толуола, встряхивают 2 мин, дают смеси расслоиться, сливают и отбрасывают водный слой, а слой органического растворителя переносят в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при X = 335 нм по отношению к холостому раствору.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого вводят в конические колбы вместимостью 100 мл порции рабочего стандартного раствора селенистой кислоты II, содержащие от 0,5 до 8 мкг селена, или порции рабочего стандартного раствора I, содержащие от 10 до 15 мкг селена, разбавляют каждую порцию до 30—35 мл дистиллированной водой и поступают как в ходе определения.
7.9. СУЛЬФАТЫ
7.9.1. Комплексометрический метод
Из всех перечисленных комплексометрических методов определения сульфат-ионов, по-видимому, наиболее надежные результаты, особенно при анализе загрязненных сточных вод, дает метод, предложенный Белчером с сотр., измененный и дополненный Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой.
Сущность метода. В этом методе сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, растворяют в щелочном растворе ЭДТА и избыток последнего оттитровывают раствором хлорида магния.
197
Реактивы
Буферный раствор. Растворяют 20 г хч хлорида аммония в дистиллированной воде, прибавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют раствор до 1 л.
Хлорид бария, приблизительно 0,05 н. раствор. Растворяют 6,108 г BaCl2«. •2H2O в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л.
Предыдущая << 1 .. 91 92 93 94 95 96 < 97 > 98 99 100 101 102 103 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed