Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Сульфаниламидный реактив. Растворяют 5 г сульфаниламида в смеси 50 мл концентрированной HCl и 300 мл дистиллированной воды и разбавляют дистиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.
Раствор Ы-(\-нафтил)-этилендиаминдигидрохлорида. Растворяют 500 мг препарата в 500 мл дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла. Раствор можно хранить 1 месяц, но если ранее этого времени появилось темно-коричневое окрашивание, следует приготовить свежий раствор.
Стандартный раствор нитрита натрия. Основной раствор. Растворяют 0,1500 г NaNO2 чда, высушенного при 105 °С, в дистиллированной воде и доводят водой до 1000 мл. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа и сохраняют в холодном месте; он устойчив 1 месяц. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг NOj.
Рабочий раствор I. Разбавляют 100 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 10 мкг NOj.
Рабочий раствор II. Разбавляют 50 мл рабочего раствора I дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 0,5 мкг NOj.
Соляная кислота, разбавленная 1 : 3.
Ход определения. Анализируемую воду нейтрализуют до pH = 7 и, если появится осадок или муть, фильтруют через мембранный фильтр № 1 (разбавление пробы учитывают при расчете результата определения). В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 25 мл анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный дистиллированной водой до 25 мл). В отобранном объеме должно быть от 0,25 до 15 MKrNOJ. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниламида и перемешивают. Дают пройти реакции в течение 2—8 мин и прибавляют 1 мл раствора 1Ч-(1-нафтил)-этилендиамингидрохлорида, перемешивают, дают постоять от 10 мин до 2 ч (не больше) и измеряют оптическую плотность при А, = 543 нм в кюветах с толщиной слоя жидкости 1 или 5 см в зависимости от концентрации. Одновременно проводят холостой опыт с 25 мл дистиллированной воды и полученный в холостом опыте раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плотности.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого вводят в мерные колбы вместимостью 50 мл 0; 1; 2; 4, ..., 30 мл стандартного рабочего раствора II нитрита натрия, разбавляют каждый раствор до метки дистиллированной водой, перемешивают, отбирают по 25 мл каждого полученного раствора и продолжают, как при анализе пробы. По результатам измерений строят калибровочный график или, что лучше, два графика: один для определения малых концентраций с расстоянием между стенками кюветы 5 см, другой —с расстоянием 1 см,
192
7.6.2- Фотометрический метод с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином
Сущность метода. Метод аналогичен предыдущему методу. Сульфаниловая кислота реагирует с азотистой кислотой с образованием соответствующего диазосоединеиия, которое сочетается ' с а-нафтиламином, образуя азокраситель, имеющий пурпурную окраску:
HO3S —f~\—NH2 + O=N-OH —у HO3S—f~\—N=N-OH + H2O
W
г—> HO3S——N=N—+H2O
Q-NH2
Интенсивность окраски возрастает по закону Бера в границах от 10 до 600 мкг/л в расчете на NOi (от 3 до 180 мкг/л в расчете на азот) при толщине слоя жидкости в кювете 1 см, К = 530 нм. Молярный коэффициент поглощения є = 3,3-104.
Некоторым недостатком метода по сравнению с методом 7.6.1 является применение токсичного реактива а-нафтиламина. Следует остерегаться всасывания жидкости ртом при наборе ее в пипетку. Надо избегать также соприкосновения реактива с кожей рук.
Мешающие вещества. Определению мешают те же вещества, какие мешают при использовании метода 7.6.1.
Реактивы
Сульфаниловая кислота, раствор. Растворяют 600 мг сульфаниловой кис-Лоты в 70 мл горячей дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Гидрохлорид а-нафтиламина, раствор. Смешивают 600 мг гидрохлорида а-нафтиламина с 1 мл концентрированной соляной кислоты (или 480 мг основания а-нафтиламина смешивают с 1,4 мл соляной кислоты) и разбавляют Дистиллированной водой до 100 мл.
Ацетат натрия, 2 M раствор. Растворяют 27,2 г CH3COONa¦3H2O в дистиллированной воде, раствор фильтруют, если надо, и разбавляют водой до 100 мл.
Стандартные растворы нитрита натрия — см. метод 7.6.1.
Ход определения. Анализируемую воду нейтрализуют до pH = 7 и. если появится осадок или муть, фильтруют через мембранный фильтр № 1 (разбавление учитывают при расчете результата определения).
В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или Меньший объем, но разбавленный до 50 мл дистиллированной во-Дой). В отобранном объеме должно быть от 0,6 до 30 мкг NOI-
7 Ю. Ю. Лурье
193
Прибавляют I",О мл раствора снльфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Значение pH полученной смеси должно быть около
1.4. Дают постоять от 3 до 10 мин, затем приливают 1,0/мл раствора сс-нафтиламина, 1,0 мл раствора ацетата натрия и перемешивают, Полученный окрашенный раствор должен иметь pH от 2,0 до
