Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
199
осадком оставляют стоять на водяной или песочной бане в течение 2 ч и затем на холоду — на ночь. На следующий день осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента)*, промывают горячей водой до исчезновения в промывной воде хлоридов (проба с раствором AgNO3, подкисленным HNO3), сушат, прокаливают 30 мин и взвешивают в виде BaSO4.
Если в сгочной воде содержится много кремневой кислоты, необходимо предварительно ее отделить. При большом содержании в сточной воде железа(III) рекомендуется предварительно восстановить его. Минимальное количество сульфатов, определяемое по этому методу, составляет 2 мг/л.
Расчет. Содержание сульфат-ионов (х) в мг/л и серу {у) мг/л вычисляют по формулам
а -0,4116- 1000 а -0,1374- 1000 х =-_- у =-_-
где а—¦ масса прокаленного осадка сульфата бария, мг; V — объем взятой для анализа пробы, мл; 0,4116 — коэффициент пересчета BaSO4 на SOf~; 0,1374 — коэффициент пересчета BaSO4 на S.
7.9.3. Титриметрический метод в присутствии дитизона в качестве индикатора **
Сущность метода. Титрование проводят в слабокислой среде (pH = 3,5 — 4,5) в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта, прибавляемого для снижения растворимости образующегося при титровании сульфата свинца. Индикатором конца титрования служит дитизон, который образует с избытком ионов свинца окрашенное в красно-фиолетовый цвет комплексное соединение. Дитизон прибавляют в твердом виде.
Мешающие вещества. Определению мешают катионы реагирующие с дитизоном в условиях определения; их удаляют, пропуская пробу воды через катионит в Н-форме. Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 5 мг/л, а также другие анионы, осаждаемые ионами свинца в слабокислом растворе: хромат-, ар-сенат-, фторид-, иодид-, оксалат-ионы.
Реактивы
Нитрат свинца, 0,02 н. раствор. Титр этого раствора устанавливают по стандартному 0,02 н. раствору сульфата натрия.
Дитизон. Кристаллический дитизон смешивают с бензойной кислотой в отношении 1 : 50 и растирают в порошок.
* Осадок сульфата бария рекомендуется переосадить, особенно в тех случаях, когда анализируемая вода содержит большое количество солей или окисление при определении «общей серы» проводили с добавлением карбоната натрия. Для этого осадок сульфата бария обрабатывают на фильтре горячим 3—5%-ным раствором ЭДТА, предварительно доведенным до сильнощелочной реакции аммиаком, прибавляют несколько капель 10%-ного раствора BaCU и нейтрализуют HCl по метиловому красному.
*' Метод разработан F. Н. Ничипоренко.
200
Сульфат натрия, 0,02 н. раствор. Растворяют 1,4204 г безводного сульфата натрия (для его приготовления кристаллический сульфат натрия чда нагревают в фарфоровой чашке при температуре около 1000C до тех пор, пока не останется рыхлый белый порошок) и разбавляют дистиллированной водой до I л.
Ацетон или этиловый спирт, ч, 96%-ный.
Соляная кислота, разбавленная 1 : 3, для регенерации катионита.
Ход определения. Пробу воды пропускают через колонку с катионитом в Н-форме для устранения мешающих определению •катионов. Отбросив первые порции фильтрата, отбирают такой его объем (10—20 мл), чтобы в нем содержалось не менее 1 мг SOi'. Такую же по объему пробу, если она сильнокислая, отдельно титруют щелочью по метиловому оранжевому и израсходованный на титрование объем щелочи вносят в первую порцию пробы. Если сульфат-ионов в пробе мало, например 10—20 мг/л SO^1 то отбирают пипеткой 50 мл или более пробы, переносят в колбу для титрования и упаривают до 10—20 мл.
Прибавляют двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20—40 мл) и порошок дитизона так, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревают до 500C и титруют раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую.
Расчет. Содержание сульфат-ионов (х) в мг/л вычисляют по формуле
аК -0,02 -48,03- 1000 аК • 960,6
Х = -р- = -у—
где а — объем израсходованного на титрование 0,02 н. раствора нитрата свинца, мл; К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата свинца к точно 0,02 н.; V — объем пробы, взятой для определения, мл; 48,03 — эквивалент SO?".
7.9.4. Определение сульфатов в присутствии хроматов
Реактивы
Соляная кислота, разбавленный (1:1) раствор.
Гидрохлорид гидроксиламина, или глицерин, или этиловый спирт.
ЭДТА.
Хлорид бария, 5%-ный раствор.
Ход определения. В колбу вместимостью 250 мл помещают 25—100 мл (в зависимости от содержания сульфат-ионов) анализируемой сточной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, приливают 20 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты, всыпают 200 мг гидрохлорида гидроксиламина и нагревают при температуре, близкой к температуре кипения, до перехода окраски из желтой в зеленую: бихромат-ионы восстанавливаются до ионов хрома (III). Вместо гидроксиламина можно использовать глицерин или этиловый спирт, в последнем случае надо раствор кипятить до исчезновения запаха уксусного альдегида. Загем прибавляют ЭДТА в количестве, в 10 раз превышающем содержание хрома, 10 мл горячего 5%-ного раствора хлорида бария и дают постоять 2 ч на
