Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Рабочий раствор. Разбавляют безаммиачной дистиллированной водой 5 мл основного стандартного раствора до 100 мл; 1 мл полученного раствора содерЖИТ 5 мкг NH}.
Ход определения. Отбирают 5 мл раствора, полученного после °тгонки аммиака, или первоначальной пробы сточной воды, если
* Панова В. А., Чечалина M Н, Тыртикова Н. А., Лурье Ю. Ю, — В кн.! 'РУДЫ Института ВОДГЕО, M., 1980, с. 122—128.
169
она не содержит мешающих определению веществ. В этом объеме должно быть не более 6 мкг ионов аммония. Если раствор более концентрированный, отбирают меньший объем и разбавляют до 5 мл безаммиачной водой. Отобранную порцию переносят в пробирку, снабженную притертой пробкой, прибавляют 1 каплю раствора сульфата марганца, 1 мл фенольного реактива и перемешивают. Затем приливают 0,5 мл гипохлоритного реактива, закрывают пробкой и энергично взбалтывают 2 мин. Даюг постоять 4 ч для развития окраски и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору в кювете с толщиной слоя 1 см при К = 625 нм.
Содержание NH* находят по калибровочному графику, учитывая сделанные разбавления. Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью 50 мл наливают 0, 1; 2; 3; 4; 5; 6; 8; 10 и 12 мл рабочего стандартного раствора хлорида аммония и доводят каждый расгвор до метки безаммиачной водой. Концентрации NH^ в полученных растворах равны соответственно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0 и 1,2 мг/л. Эти растворы обрабатывают, как описано выше, и по результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график.
7.1.4. Фотометрический метод с реактивом Несспера
Сущность метода. В щелочном растворе аммиак реагирует с тетраиодомеркуратом(П) калия, образуя различные желто-коричневые соединения, выпадающие в осадок или (при малых концентрациях) переходящие в коллоидные растворы. В условиях фотометрического определения реакция в основном проходит по уравнению
2HgIl-+ NH3 + OH- —> NH2HgI3 + 5Г + H2O
Содержание азота, ртути и иодида в осадке выражается отношением 1:2:3, однако возможно присутствие в осадке и других соединений (OHg2NH2I и др.). Некоторая неопределенность состава образующегося соединения требует точного соблюдения условий проведения определения как при анализе пробы, так и при построении калибровочного графика.
Мешающие вещества. Непосредственному применению метода без предварительной отгонки аммиака мешает такое большое число веществ, что рекомендовать этот метод без отгонки можно лишь для анализа природных вод, питьевой воды и лишь очень немногих сточных вод. Предварительную отгонку аммиака проводят, как описано в разд. 7.1.1,
Реактивы
Все реактивы, используемые при предварительной отгонке аммиака.
Реактив Несслера. Приготовляют одним из следующих способов.
1. Растворяют в 50 мл безаммиачной воды 50 г иодида калия. Отдельно 30 г хлорида ртути (II) растворяют в 150 мл нагретой до кипения безаммиачной воды. Горячий раствор хлорида ртути (H} приливают к раствору иодида
170
калия до появления не исчезающего при перемешивании красного осадка. Затем фильтруют через стеклянный фильтр или через слой прокаленного асбеста и к фильтрату прибавляют раствор 150 г едкого кали в 300 мл безаммиачной воды. Разбавив полученный раствор до 1 л, вводят в него еще 5 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II) и оставляют в темном месте до полного осветления. Хранят в темноте в склянке, закрытой корковой пробкой; для работы отбирают пипеткой прозрачную жидкость, не взмучивая осадка со дна склянки.
2. Растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды 100 г безводного иодида ртути (II) и 70 г безводного иодида калия. Полученную смесь медленно, при непрерывном перемешивании переносят в охлажденный раствор 160 г едкого натра в 500 мл безаммиачной воды. Затем полученную смесь разбавляют безаммиачной водой до 1 л. Хранят в тех же условиях, как и реактив, полученный предыдущим способом.
3. В продаже имеются и готовые препараты реактива Несслера.
Ход определения. Из мерной колбы, содержащей отогнанный из пробы аммиак в растворе борной кислоты, отбирают1 та|кую алик-вотную часть, чтобы в ней содержалось 5—60 мкг NH4, если предполагается измерение оптической плотности в кювете с тол* щиной слоя жидкости 5 см, или 25—300 мкг NH4, если предполагают пользоваться кюветой с толщиной слоя 1 см. Разбавляют отобранную порцию безаммиачной водой до 50 мл, прили* вают 1 мл реактива Несслера и дают постоять не меньше 10 мин,
Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют при К = 425 нм, поместив во вторую кювету фотометра холостой раствор (раствор реактивов).
Содержание NH4 находят по калибровочному графи|ку, для построения которого пользуются растворами хлорида аммония в безаммиачной воде тех концентраций, какие указаны при описании предыдущего метода определения,
7.1.5. Расчет содержания ионов аммония и свободного аммиака в отдельности
Отношение концентраций свободного аммиака NH3 и ионов аммония NH4 является функцией концентрации водородных ионов.
Определив суммарное их содержание одним из описанных выше методов, полученный результат делят на эквивалент NH4, равный 18,04, затем по табл. 8, зная pH анализированной пробы, находят относительное содержание NH3 в процентах и, вычтя его из 100%, находят относительное содержание ионов NH4. Умножив эти значения на найденное суммарное содержание NH3 + NH4 (в мэкв/л), находят содержание каждого вещества, а умножая соответственно на 17,03 и 18,03. находят концентрации NH3 и NH4+ (в мг/л).
