Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
173
осторожно перемешивают до полного растворения красного продукта реакции. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, обмывая чашку спиртом, разбавляют спиртом до метки и перемешивают. Не позже чем через 1 ч по окюнчании высушивания пробы измеряют оптическую плотность раствора при Я = 540 нм.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого в маленькие выпарные чашки вводят 0; 0,25; 0,50; 0,75 и 1,00 мл рабочего стандартного раствора борной кислоты, доливают все растворы до I мл дистиллированной водой и дальше продолжают, как при анализе пробы.
7.2.2. Фотометрический метод с кармином или карминовой кислотой
Сущность метода. В присутствии бора раствор кармина или карминовой кислоты в концентрированной серной кислоте изменяет свой светло-красный цвет на синевато-красный или • синий, в зависимости от концентрации бора. Реакция проходит довольно медленно. Молярный коэффициент поглощения равен примерно Ы04. Метод предназначен для определения бора в концентрациях от 1 до 10 мг/л. При анализе более концентрированных растворов их соответственно разбавляют.
Мешающие вещества. Обычно встречающиеся в природных и сточных водах ионы не мешают определению.
Реактивы
Стандартный раствор борной кислоты — см. разд. 7.2.1. Соляная кислота, концентрированная и разбавленная в отношении 1:11. Карминовый реактив. Растворяют 920 мг карминовой кислоты или кармина в 1 л концентрированной серной кислогы. Едкий натр, 1 н. раствор.
Ход определения. Проба не содержит большого ко* личества органических веществ. К 2 мл пробы (или к меньшему объему, разбавленному до 2 мл), содержащей в этом объеме 2—20 мкг бора, прибавляют 2 капли (0,1 мл) концентри-рованной соляной кислоты, затем, очень осторожно, 10,0 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и дают остыть до комнатной температуры. Приливают 10,0 мл карминового реактива, перемешивают и оставляют на 45—60 мин. Измеряют оптическую плотность при Я, = 585 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 1 см и раствором холостого опыта в качестве сравнительного раствора.
Перед проведением измерения оптической плотности убедитесь в том, что в растворе нет воздушных пузырьков, которые могут образоваться при недостаточно тщательном перемешивании.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого, пользуясь основным раствором борной кислоты, приготовляют растворы, содержащие в 100 мл 100; 250;
1??
500; 750 и 1000 мкг бора. Отобрав по 2,00 мл каждого раствора, проводят определение, как описано выше.
Проба содержит большое количество органи* ческих веществ. Отбирают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 2 до 20 мкг бора, переносят в платиновую чашку, приливают 1 н. раствор NaOH до явно щелочной реакции и выпаривают досуха на паровой или водяной бане.
Затем прокаливают остаток при 500—550 0C, охлаждают, приливают 2,5 мл разбавленной (1 : 11) HCl и растирают палочкой с резиновым наконечником до растворения. Если надо, центри* фугируют для получения прозрачного раствора. Отбирают пипет* кой 2,00 мл прозрачной жидкости и переносят в маленькую колбу. Дальше продолжают, как описано в предыдущем варианте, но в этом случае как холостой раствор, так и стандартные растворы для построения калибровочного графика надо провести че-, рез весь ход определения.
7.3. ГИДРАЗИН
7.3.1. Фотометрический метод
Сущность метода. В кислой среде я-диметиламинобензальдегид образует с гидразином соединение оранжевого цвета, концентра* цию которого можно определять фотометрически.
Мешающие вещества. Реакция специфична — не мешают амми» ак и аммонийные соли, гидроксиламин и его соли, карбамид, фе< нолы и полифенолы.
Реактивы
Соляная кислота 1,19 г/см3.
п-Диметиламинобензальдегид, спиртовой раствор. Растворяют 100 г реак» тива в чистом этиловом спирте и разбавляют спиртом до 1 л.
Сульфат гидразина, стандартный раствор. Основной раствор. Растворяют 4,0604 г сульфата гидразина в воде и разбавляют до 1000 мл; 1 мл полученного раствора содержит 1 мг гидразина.
Рабочий раствор. Разбавляют 10,00 мл основного стандартного рас*, твора до 1000 мл; 1 мл полученного раствора содержит 10 мкг гидразина.
Ход определения. К 100 мл анализируемой пробы приливают 2 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, приливают 2 мл раствора я-диметиламинобензальдегида, снова перемешивают и дают постоять 10 мин, после чего измеряют оптическую плотность при Я=450 им по отношению к холостому раствору. Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого в мерные колбы вместимостью 100 мл наливают 0; 2; 4; 6; 8 и 10 мл рабочего стандартного раствора соли гидразина, разбавляют каждый раствор до метки дистиллирован* ной водой, приливают по 2 мл соляной кислоты, по 2 мл раствора n-диметиламинобензальдегида, взбалтывают и определяют ОПТй*. ческую плотность, как при анализе пробы,
7.4. КИСЛОРОД РАСТВОРЕННЫЙ
Содержание растворенного кислорода определяют преимущественно в чистых водах и в сточных, прошедших через процесс химической или биохимической очистки перед спуском их в водоемы. При смешении таких вод с водами водоемов содержание кислорода в последних не должно уменьшаться ниже минимально допустимой концентрации, которая составляет для водоемов, имеющих рыбохозяйственное значение, 6 мг/л (в водоеме рыбы высшей ценности: осетровые, форель) или 4 мг/л (в водоеме другие рыбы). Содержание кислорода надо, разумеется, определять и в сточных водах, не подвергавшихся очистке, если незначительное содержание примесей допускает непосредственный их сброс в водоем.
