Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
В фильтрате определяют цинк, как описано ниже. При желании "Ожно определить медь в выделенном осадке. Для этого осадок,
157
содержащий большое количество элементной серы, осторожно сжигают вместе с фильтром в фарфоровом тигле, на дно которого кладут кусочек фильтра, чтобы предотвратить «припекание» осадка к тиглю. Осадок прокаливают при 450—500 °С, растворяют образовавшийся оксид меди(II) в кислоте и определяют медь одним из описанных методов (см. разд. 6.15).
Перечисленные выше другие металлы, мешающие определению цинка (никель, кадмий, кобальт и др.), встречаются обычно в количествах, значительно меньших содержания цинка, и их присутствием можно пренебречь или, определив их содержание в пробе соответствующими методами, ввести соответствующие поправки в результат определения цинка. Мешающее влияние железа учтено в ходе анализа — оно устраняется добавлением пирофосфата.
Реактивы
Гексацианоферрат (II) калия, 0,025 M раствор. Взвешивают 10,56 г кристаллического гексацианоферрата (II) калия K.i[Fe(CN)6]•3H2O, прибавляют 0,2 г карбоната натрия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 мл и доводят его объем дистиллированной водой до метки. Сохраняют в склянке из темного стекла.
Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль). Растворяют 1 г K3IFe(CN)6] в 100 мл воды. Сохраняют в темной склянке. Через 5 дней раствор становится негодным, и его надо заменить свежеприготовленным.
Сульфат цинка, приблизительно 0,05 M раствор. Растворяют 3,000 г металлического цинка хч в разбавленной (1:5) серной кислоте, взятой в небольшом избытке, и раствор разбавляют дистиллированной водой до 1 л.
Индикатор. Растворяют 1 г дифениламина в 100 мл концентрированной серной кислоты или 0,2 г 3,3'-диметилнафтидина растворяют при нагревании в 100 мл ледяной уксусной кислоты.
Пирофосфат натрия. Можно приготовить в лаборатории из Na2HPOr 12H2O, прокаливая его до тех пор, пока взятая проба соли, растворенная в воде, не будет давать с нитратом серебра чисто-белый осадок (не желтоватый). Полученной после прокаливания солью можно пользоваться непосредственно, или растворив ее в воде и выделив десятиводный кристаллический продукт.
Серная кислота, разбавленная (1:3) раствор.
Пероксид водорода, 3%-ный раствор или персульфат аммония, 5%-ный раствор.
Сульфат аммония.
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды (или раствора, полученного после разложения комплексных соединений выпариванием с серной кислотой, или раствора, полученного после предварительного отделения меди), чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, и подкисляют, если надо, серной кислотой, чтобы концентрация последней в растворе оказалась 0,5—1,5 н., прибавляют к раствору несколько миллилитров пероксида водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 мл раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 0C и приливают 4 капли раствора гексацианоферрата (III) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3'-диметилнафтидина). Перемешав жидкость, наливают в нее из бюретки (постепенно и при
158
непрерывном перемешивании) раствор гексацйаноферрата (II) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3'-диметилнафтидина— до перехода окраски от пурпурно-красной к зеленой), а затем приливают 20—25%-ный избыток. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают избыток гексацйаноферрата (II) калия титрованным раствором соли цинка до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую (при исполь* зовании З.З'-диметилнафтидииа— до перехода зеленой окраски в пурпурно-красную).
Отдельно определяют отношение концентраций растворов гексацйаноферрата (II) калия и соли цинка. Для этого в другую колбу наливают раствор соли цинка в таком объеме, чтобы в нем находилось приблизительно столько же цинка, сколько и в анализируемой пробе; разбавляют водой до такого же объема и продолжают титрование, как при анализе пробы. Разделив суммар^ ное количество израсходованного раствора соли цинка (на приготовление исходного раствора и на обратное титрование) на число миллилитров добавленного раствора гексацйаноферрата (II) калия, получают требуемый коэффициент К.
Расчет. Содержание цинка (х) в мг/л вычисляют по формуле
_ (ЬК - а) 3 • 1000
х — у
где Ь — объем добавленного раствора гексацйаноферрата (II) калия, мл; К—1 объем раствора соли цинка, соответствующий 1 мл раствора гексацйаноферрата (II) калия, мл; а — объем раствора соли цинка, израсходованного на обратное титрование при анализе пробы, мл; 3— содержание цинка в 1 мл раствора сульфата цинка, мг; V — объем анализируемой сточной воды, мл.
6.26.3. Оксихинолиновый метод с титриметрическим окончанием
Метод применяют для определения цинка в концентрациях не более 3 мг/л.
Сущность метода. Цинк осаждают раствором 8-гидроксихино-лина, образуется осадок оксихинолята цинка:
