Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Реактивы
Ацетатный буферный раствор, pH = 4,75. Смешивают равные объемы 2 н. раствора ацетата натрия и 2 н. уксусной кислоты, взбалтывают с 0,005 %-ным раствором дитизона в тетрахлориде углерода для извлечения примеси, ионов тяжелых металлов и фильтруют через небольшой беззольный фильтр для удаления капель тетрахлорида углерода.
Дитизон, 0,001 %-ный раствор в тетрахлориде углерода (см. разд. 6.2).
Тиосульфат натрия. Растворяют 25 г Na2S2CvSH2O в 75 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор хлорида цинка, содержащий 0,001 мг цинка в 1 мл 1см. разд. 6.26.4).
Ход определения. В делительную воронку помещают 1 мл анализируемой сточной воды, прибавляют 4 мл дистиллированной воды, 2 мл ацетатного буферного раствора, вводят 5 капель раствора тиосульфата натрия, 5 мл раствора дитизона и энергично взбалтывают 2 мин. Затем дают жидкости расслоиться, сливают нижний слой тетрахлорида углерода в пробирку, снабженную притертой пробкой, и отмечают цвет этого раствора:
Содержание Zn в пробе, мкг
<0,1 0,1
Окраска слоя
Чисто-зеленая
Бледно-зеленая (бледнее окраски холостого раствора)
Содержание Zn I а пробе, мкг
Окраска слоя
0,25 0,5
Зеленая с голубиш оттенком
Голубая с зеленым оттенком
19H сС<85з'Л Е' Б' К°лоРиметРиче.с'кое определение следов металлов. M., Мир,
6*
163
Продолжение табл.
Содержание Zn в пробе, мкг
Окраска слоя
Содержание Zn в пробе, мкг
Окраска слоя
1,5 3
1,0
тенком Сиреневая Лилово-красная
Голубая с сиреневым от-
4
5
Красная со слабым фиоле-
товым оттенком Красная
Для большей уверенности в правильности оценки цвета раствора рекомендуется приготовить стандартные растворы соли цинка (из основного стандартного раствора), содержащие от 0,1 до 5 мкг цинка, и обработать так же, как и пробу сточной воды. Окраска сохраняется в течение суток.
Сущность метода. Родамин С (или родамин Б) образует с ионами цинка окрашенное комплексное соединение, малорастворимое в воде. Его можно экстрагировать дизтиловым эфиром и измерить оптическую плотность или (как описано ниже) непосредственно измерить светопоглощение образующегося коллоидного водного раствора.
Мешающие вещества. При большом содержании меди (больше 1 мг во взятом объеме воды) ее предварительно отделяют, как описано в разд. 6.26.2.
Образующееся в этом методе окрашенное соединение можно также * извлекать из раствора диэтиловым эфиром чда и измерять светопоглощение эфирного экстракта при X = 555 нм.
Лучшие результаты, по-видимому, получаются при замене родамина С на родамин 6Ж и введении в раствор желатина для стабилизации образующегося коллоидного раствора **.
В образующемся окрашенном соединении отношение родамин 6Ж : цинк : роданид-ион равно 2:1: 4. Окраска развивается мгновенно и устойчива в течение 3 ч. Молярный коэффициент поглощения равен 8,2•1O4.
Определению не мешают кальций, стронций, барий, магний, свинец, бериллий, марганец, никель, хром (III), алюминий, уран, висмут, лантан, мышьяк, сурьма, теллур, а также нитрат-, сульфат-, хлорид-, фторид-, бромид-, сульфит-, тиосульфат-, тетрабо-рат , оксалат-, цитрат- и тартрат-ионы.
Мешающее влияние ионов меди, кадмия и ртути устраняют добавлением 2 мл 5%-ного раствора тиокарбамида. Для устра-
* Travocha В, Mala О — Mikrochim Acta, 1962, S 631 ** RaO Т, Prasada, Ramakribhna Т. V. — Analyst, 1980, v. 105, № 1252, р 674-678.
6.26.6. Родаминовый метод
164
нения влияния циркония, тория и вольфрама вводят 2 мл 5%-ного раствора фторида натрия. Нитриты разрушают добавлением карбамида.
Если железа (III) мало (менее 1 мг), его можно маскировать добавлением 3 мл 0,1 M раствора ЭДТА. При высоких концентрациях железа (III) в растворе его надо предварительно удалить осаждением в виде Fe(OH)3 при pH = 4. Попутно удаляются молибден и ванадий. Мешает определению кобальт.
Реактивы
Гидрохлорид гидроксиламина, 20%-ный раствор.
Ацетатный буферный раствор, pH » 5 К 197 мл 15%-ного раствора ацетата натрия приливают 3 мл ледяной уксусной кислоты. Тиокарбамид, 10%-ный раствор Роданид калия, 20%-ный раствор. Родамин С или родамин Б, 0,02%-ный раствор Стандартный раствор хлорида цинка — см. разд. 6 26 4.
Ход определения. Определение до 1 мг цинка. Отбирают такое количество сточной воды, чтобы в ней содержалось от 5 до 50 мкг цинка, и разбавляют (или выпаривают) до 20 мл. Затем переносят раствор в мерный цилиндр вместимостью 50 мл, приливают 5 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина для восстановления железа (III) и через 1—2 мин добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, 4 мл раствора тиокарбамида и 5 мл раствора роданида калия. После добавления каждого реактива жидкость хорошо перемешивают. Полученный раствор разбавляют до 50 мл водой и приливают 10 мл раствора родамина С (или родамина Б), после чего переносят раствор в кювету с толщиной слоя 1 см и определяют его светопоглощение при % = = 610 — 650 нм. Нулевым раствором служит полученный в холостом опыте раствор с 20 мл дистиллированной воды, к которой прибавляют все реактивы, введенные в пробу анализируемой сточной воды. Молярный коэффициент поглощения равен 46•1O3.
