Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Определение содержания растворенного кислорода в сточных водах имеет значение и для оценки их коррозионных свойств. Кроме того, определение растворенного кислорода является частью хода анализа при определении биохимического потребления кислорода (ВПК) сточной водой.
Содержание растворенного кислорода выражают в мг/л и в процентах по отношению к равновесной концентрации кислорода при данной температуре. Равновесные концентрации кислорода в дистиллированной воде при нормальном давлении воздуха приведены в табл. 9.
Описываемый ниже классический иодиметрический метод определения растворенного кислорода по Винклеру дает возможность определять кислород при содержании его не ниже 0,2—0,3 мг/л. Для определения меньших концентраций кислорода в водах были предложены фотометрические методы, основанные на реакциях взаимодействия бесцветного лейкооснования того или иного красителя с кислородом анализируемой воды и измерении интенсивности окраски образовавшегося соединения *.
Существуют приборы (их часто называют «зондами»), с помощью которых растворенный кислород определяется автоматически. В этих приборах используют специальную мембрану, пропускающую кислород из анализируемой воды внутрь прибора, ко не пропускающую жидкость (кислород проходит через мембрану в количестве, пропорциональном его концентрации в анализируемой воде). К приборам прилагаются инструкции по их применению. Электроды приборов приходится калибровать или показания их проверять, что осуществляют сравнением последних с результатами, получаемыми иодиметрический методом Винклера.
Для определения растворенного кислорода применяют и обычный полярографический метод**.
* Алексеевский В. Б. и др. — Зав. лаб., 1962, т. 28, с. 1440—1442; Степанова Н. Д , Алексеевский В. Б. — Изв. высш. уч. зав. Химия и хим. технол., 1964, т. 7, с. 24—25; Сутоцкий Г, П., Граматчиков М. В. — Теплоэнергетика, 1966, № 10, с. 86—88.
** См. Унифицированные методы анализа вод. M., Химия, 1971, с. 90.
176
Таблица 9. Равновесные концентрации кислорода в дистиллированной воде *
Температура, °С Растворенный кислород (в мг/л) при изменении температуры на десятые доли °С
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
О 14,65 14,61 14,57 14,53 14,49 14,45 14,41 14,37 14,33 14,29
1 14,25 14,21 14,17 14,13 14,09 14,05 14,02 13,98 13,94 13,90
2 13,86 13,82 13,79 13,75 13,71 13,68 13,64 13,60 13,56 13,53
3 13,49 13,46 13,42 13,38 13,35 13,31 13,28 13,24 13,20 13,17
4 13,13 13,10 13,06 13,03 13,00 12,96 12,93 12,89 12,86 12,82
5 12,79 12,76 12,72 12,69 12,66 12,52 12,59 12,56 12,53 12,49
6 12,46 12,43 12,40 12,36 12,33 12,30 12,27 12,24 12,21 12,18
7 12,14 12,11 12,08 12,05 12,02 11,99 11,96 11,93 11,90 11,87
8 11,84 11,81 11,78 11,75 11,72 11,70 11,67 11,64 11,61 11,58
9 11,55 11,52 11,49 11,47 11,44 11,41 11,38 11,35 11,33 11,30
IO 11,27 11,24 11,22 11,19 11,16 ПД4 11,11 11,08 11,06 11,03
Il 11,00 10,98 10,95 10,93 10,90 Ю,87 10,85 10,82 10,80 10,77
12 10,75 10,72 10,70 10,67 10,65 10,62 10,60 10,57 10,55 10,52
13 10,50 10,48 10,45 10,43 10,40 10,38 10,36 10,33 10,31 10,28
14 10,26 10,24 10,22 Ю,19 Ю,17 10,15 10,12 Ю,10 10,08 10,06
15 ' 10,03 10,01 9,99 9,97 9,95 9,92 9,90 9,88 9,86 9,84
16 9,82 9,79 9,77 9,75 9,73 9,71 9,69 9,67 9,65 9,63
17 9,61 9,58 9,56 9,54 9,52 9,50 9,48 9,46 9,44 9,42
18 9,40 9,38 9,36 9,34 9,32 9,30 9,29 9,27 9,25 9,23
19 9,21 9,19 9,17 9,15 9,13 9,12 9,10 9,08 9,06 9,04
20 9,02 9,00 8,98 8,97 8,95 8,93 8,91 8,90 8,88 8,86
21 8,84 8,82 8,81 8,79 8,77 8,75 8,74 8,72 8,70 8,68
22 8,67 8,65 8,48 8,63 8,62 8,60 8,58 8,56 8,55 8,53 8,52
23 8,50 8,46 8,45 8,43 8,42 8,40 8,38 8,37 8,35
24 8,33 8,32 8,30 8,29 8,27 8,25 8,24 8,22 8,21 8,19
25 8,18 8,16 8,14 8,13 8,11 8,11 8,08 8,07 8,05 8,04
26 8,02 8,01 7,99 7,98 7,96 7,95 7,93 7,92 7,90 7,89
27 7,87 7,86 7,84 7,83 7,81 7,80 7,78 7,77 7,75 7,74
28 7,72 7,71 7,69 7,68 7,66 7,65 7,64 7,62 7,61 7,59
29 7,58 7,56 7,55 7,54 7,52 7,51 7,49 7,48 7,47 7,45
30 7,44 7,42 7,41 7,40 7,38 7,37 7,35 7,34 7,32 7,31
* Взята из работы Elmore Я., Hayes Т. W. — J. Soc. Eng. Div., Proc. Ага. Soc, civil Etigrs 1960, v. 86, p. 41.
7.4.1. Иодиметрический метод Винклера
Сущность метода. В анализируемую пробу вводят соль марганца (II) и едкую щелочь. Образуется осадок гидроксида марганца (II), который, окисляясь растворенным в воде кислородом, превращается в гидроксид марганца(IV):
2Mn(OH)2 + O2 + 2(« - I)H2O = 2MnO2 • яН20
также нерастворимый в воде. В избытке серной кислоты и иодида калия осадок растворяется. Выделившийся иод оттитровывают Раствором тиосульфата натрия. Поскольку предварительное фильтрование в данном случае недопустимо, пробу для определения растворенного кислорода отбирают отдельно в специальный сосуд и присутствующие в пробе взвешенные вещества отделяют отстаи-
177
ванием. (Они могут помешать определению, адсорбируя иод на своей поверхности или химически с ним взаимодействуя.) Пробу наливают на дно сосуда с помощью резиновой трубки, пропуская некоторое время ток воды после наполнения сосуда, и, вынув резиновую трубку, закрывают сосуд пробкой так, чтобы не оставалось пузырька воздуха. Немедленно после отбора пробы кис* лород фиксируют.
