Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Мешающие вещества. Отделение взвешенных веществ отстаива« нием вызывает затруднения в тех случаях, когда взвешенные вещества плохо отстаиваются и когда в них присутствуют микроорганизмы, жизнедеятельность которых приводит к снижению концентрации кислорода в пробе. В этих случаях проводят одну из трех ниже описываемых обработок.
1. Если нет опасения, что концентрация кислорода в результате биохимических процессов может снизиться, пробу осветляют гидроксидом алюминия. Стеклянную бутыль с притертой пробкой наполняют доверху пробой. Пипеткой прибавляют на 1 л пробы 10 мл 10%-ного раствора сульфата алюминия-калия [10 г KAl(S04h- 12H2O растворяют в дистиллированной -воде и доводят объем до 100 мл] и 2 мл концентрированного раствора аммиака. Бутыль закрывают притертой пробкой так, чтобы не оставалось пузырьков воздуха, и перемешивают содержимое, переворачивая бутыль примерно 1 мин. Образовавшемуся осадку дают отстояться. Пробу не следует оставлять на прямом солнечном свету или вблизи источника тепла. Через 10 мин прозрачную пробу над осадком переводят сифоном в другую склянку. Во избежание обогащения пробы кислородом воздуха конец сифона помещают на дно этой склянки и медленно наполняют склянку жидкостью до тех пор, пока не перетечет по крайней мере одна треть содержимого бутыли. Затем сифон вынимают и кислород фиксируют (см. «Ход определения»).
2. Пробы, содержащие плохо осаждающиеся взвешенные вещества, которые могут вызвать снижение концентрации кислорода вследствие интенсивной жизнедеятельности микроорганизмов, необходимо осветлять при одновременном прибавлении токсичного вещества. Пробу отбирают, как и в предыдущем случае, в бутыль, снабженную притертой пробкой. Сразу после отбора к ней прибавляют на 1 л пробы 10 мл раствора сульфаминовой кислоты и хлорида ртути(II), а также 10 мл 10%-ного раствора сульфата алюминия-калия.
Приготовление раствора реагента. Растворяют 32г сульфаминовой кислоты NH2SO3H в 450 мл дистиллированной воды, 54 г хлорида ртути(II) растворяют при нагревании также в 450 мл дистиллированной воды; оба раствора смешивают и доводят дистиллированной водой до 1 л.
Реактивы можно внести в бутыль и до отбора пробы. После наполнения бутыль закрывают притертой пробкой, не оставляя пузырьков воздуха, и содержимое перемешивают, переворачивая бутыль. Затем прибавляют б мл 2 н, раствора едкого натра (80 г
178
NaOH чда растворяют в дистиллированной воде и доводят до I л), бутыль закрывают и содержимое перемешивают примерно 1 мин.
3. Пробы, содержащие хорошо осаждающиеся взвешенные вещества, но такие, которые могут снизить концентрацию растворенного кислорода вследствие интенсивной жизнедеятельности микроорганизмов, подготавливают к определению прибавлением раствора сульфата меди(II), сульфаминовой кислоты и отстаиванием. Такую подготовку проводят, например, при анализе воды, содержащей активный ил. Пробу отбирают в бутыль с притертой пробкой. До отбора или сразу после отбора в бутыль прибавляют на 1 л воды 10 мл раствора сульфата меди(II) и сульфаминовой кислоты.
Приготовление раствора реагента. Растворяют 32 г сульфаминовой кислоты NH2SO3H в 450 мл дистиллированной воды; 50 г CuSO4 ¦5H2O растворяют также в 450 мл дистиллированной воды; оба раствора смешивают, прибавляют 25 мл уксусной кислоты и доводят объем водой до 1 л.
Бутыль закрывают пробкой так, чтобы под ней не было пузырьков воздуха, и содержимое перемешивают, несколько раз переворачивая бутыль. Время отстаивания зависит в данном случае от свойств взвешенных веществ, однако оно должно быть по возможности непродолжительным.
Определению мешают также и некоторые вещества, присутствующие в жидкой фазе анализируемой воды. Это прежде всего восстановители, реагирующие с выделенным иодом в кислой среде, например сульфиты, тиосульфата, сульфиды, некоторые органические соединения. Мешают также и окислители, выделяющие в тех же условиях иод из иодида калия. К ним относятся свободный хлор, гипохлориты, хлорамины, диоксид хлора, нитриты, пер-оксиды, бихромат- и перманганат-ионы, железа (III). Ряд органических соединений вступает с выделенным иодом в реакции замещения или присоединения.
Особо следует выделить мешающее влияние солей железа(II). Еще до подкисления, в щелочной среде, железо(II) выделяется в виде гидрооксида железа(II), который реагирует с растворенным кислородом быстрее гидроксида марганца(II). Образовавшийся гидроксид железа (III) при последующем подкислении растворяется, лишь частично выделяя иод из иодида калия, а если был прибавлен фторид или фосфорная кислота, то и совсем его не выделяя.
Мешающее влияние восстановителей, по-видимому, лучше всего устраняется при работе по методу Росса (см. разд. 7.4.2). В этом методе восстановители предварительно окисляются гипо-клорнтом натрия в кислой среде, а избыток «активного хлора» снимается прибавлением роданида. Этим же методом, сразу вводя в пробу роданид, можно устранить мешающее влияние всех сильных окислителей, реагирующих с роданид-ионами в условиях проведения определения.
Мешающее влияние железа (III) устраняют, прибавляя I мл %-ного раствора KF-2H20 или 20 %-ного раствора NaF перед
