Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Должны отсутствовать окислители (хлор, бром, пероксид водорода) ; их удаляют кипячением пробы перед анализом. Большие Количества органических веществ разрушают, как указано в Разд. 2.5.2.
Метод исключительно чувствителен (молярный коэффициент оглощения равен 94•1O3), поэтому следует особо тщательно следить за чистотой реактивов и посуды. Реактивы, включая дн-иллированиую воду, надо подвергать специальной очистке от
6 Ю. Ю. Луры, 161
следов цинка, использовать посуду, которая служит только для этих определений, и также основательно ее промывать.
Реактивы
Дистиллированная вода, дважды перегнанная, не содержащая цинка. (Про» верка с помощью дитизона). Этой водой пользуются при приготовлении и раз» бавлений всех реактивов.
Хлорид цинка, стандартные растворы. Основной раствор. Растворяют 0,100 г металлического цинка в 1 мл разбавленной (1:1) хлористоводородной кислоты и доводят до 1 л дистиллированной водой; 1 мл этого раствора содержит 0,100 мг цинка.
Рабочий раствор. Разбавляют 10,00 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой, не содержащей цинка; 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг Zn2+.
Соляная кислота, приблизительно 1 н. Концентрированную кислоту чда разбавляют дистиллированной водой в отношении 1 : 1 и перегоняют. Смешивают) 90 мл отгона с 400 мл дистиллированной воды, не содержащей цинка.
Дитизон. Раствор 1. В 1 л тетрахлорида углерода растворяют 0,10 р дитизона. Раствор хранят в склянке из темного стекла, поместив ее в холодильник. Если имеется сомнение в качестве реактива или раствор хранился слишком долго, проводят следующую проверку. Взбалтывают 10 мл приготовленного раствора с 10 мл разбавленного (1 і 99) раствора аммиака. Если нижний слой ССЦ будет лишь слабо окрашен в желтый цвет, реактив — в хорошем состоянии. В противном случае реактив очищают, как описано в разд. 6.2.2.
Раствор II. Смешивают 1 объем раствора 1 с 9 объемами четыреххло-ристого углерода. Раствор хранят в темной склянке в холодильнике. В таких условиях он сохраняется 3—4 недели.
Буферный ацетатный раствор. Приготовляют два раствора: А. В 250 мл дистиллированной воды растворяют 68 г ацетата натрия CH3COONa-ЗИгОз Б: Концентрированную уксусную кислоту плотностью 1,06 г/см3 разбавляют дич стиллированной водой в отношении 1 :7. Смешивают равные объемы растворов А я Б я проводят экстракцию раствором дитизона Il порциями по 10 мл до тех пор, пока не получится экстракт зеленого цвета. Затем извлекают избыток дитизона, экстрагируя его тетрахлоридом углерода.
Тиосульфат натрия, раствор. Растворяют 25 г Na2SjO3-OH2O в 100 мл дистиллированной воды и очищают от следов цинка обработкой раствором дич тизона II, как описано выше.
Тетрахлорид углерода чда.
Цитрат натрия, раствор. Растворяют 10 г Na3C6H5O7•2H2O в 90 мл дистиллированной воды, не содержащей цинка, и очищают от цинка, как описано выше (см. «Буферный ацетатный раствор»). Этот раствор применяют для окончательной промывки всей посуды после обработки ее сначала разбавленной (1:1) азотной кислотой, потом дистиллированной водой.
Ход определения. Пробу или раствор, полученный после разлоч жения комплексных соединений, надо предварительно обрабо-тать, чтобы в 10 мл содержалось 0,5—5,0 мкг цинка, разбавляя для этого дистиллированной водой или упаривая в кварцевой чашке. Приводят pH к 2—3, добавляя соляную кислоту или раствор едкого натра, который должен быть предварительно очищен от цинка (см. приготовление буферного ацетатного раствора)< Переносят 10 мл подготовленной пробы в делительную воронку; вместимостью 125 мл, приливают 5 мл ацетатного буферного рас* твора, 1 мл раствора тиосульфата натрия и перемешивают. На этой ступени анализа pH раствора должен быть в пределах 4—« 5,5. Приливают 10,0 мл раствора дитизона II и сильне взбалтывают 4 мин. Дают слоям разделиться, высушивают трубку воронки изнутри полосками фильтровальной бумаги, опускаюх
162
нижний слой CCU в кювету с толщиной слоя 1—5 см и измеряют оптическую плотность при X = 535 нм. Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 0; 0,50; 1,00; 5,00 мл стандартного раствора соли цинка, разбавляют каждую порцию до 10 мл дистиллированной водой и дальше продолжают, как при анализе пробы.
6.26.5. Быстрый дитизоновый метод приблизительного определения содержания цинка *
Сущность метода. Анализируемый раствор взбалтывают в соответствующих условиях с раствором дитизона в тетрахлориде углерода. Содержание цинка определяют визуально по окраске, которую принимает слой тетрахлорида углерода. Так можно определить от 0,1 до 5 мкг цинка в 1 мл пробы с ошибкой ±50% при наименьшем содержании цинка и ±20% при наибольшем его содержании. В ряде случаев анализа сточных вод такая точность достаточна. Если в I мл сточной воды содержится больше 5 мкг или меньше 0,1 мкг цинка (раствор при проведении определения получается интенсивно красным или чисто-зеленым), то определение повторяют, предварительно разбавив пробу в несколько раз или, в последнем случае, соответственно упарив ее на водяной бане.
