Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 82

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 76 77 78 79 80 81 < 82 > 83 84 85 86 87 88 .. 212 >> Следующая

По значению светопоглощения рассчитывают содержание Цинка, пользуясь калибровочным графиком, построенным по стандартным растворам, содержащим от 5 до 50 мкг цинка, обработанным так же, как и анализируемая проба. Визуальное определение интенсивности полученной окраски при использовании этого метода невозможно.
Определение более 1 мг цинка. К Ю мл пробы, содержащей 0,2—0,5 мкг цинка, приливают 1 мл 10%-ного раствора тиокарбамида, 1 мл 0,1 Ж раствора ЭДТА, 2,5 мл 10 и. раствора фосфорной кислоты, 2,5 мл 5%-ного раствора роданида калия, 5 мл 0,005 %-ного раствора родамина 6/К, 1 мл і %-ного раствора желатина, разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора при Я = 575 нм в кювете с
толщиной слоя жидкости 5 см относительно холостого раствора.
165
7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ И ИХ ИОНОВ
7.1. аммонийные ионы и аммиак
При относительно еысоком содержании аммонийных ионов или аммиака, превышающем 10 мг/л, рекомендуется титриметрический метод определения с предварительной отгонкой аммиака в раствор борной кислоты. Следует учитывать, что если отгонку проводить из сильнощелочного раствора, то при этом возможен гидролиз некоторых азотсодержащих органических веществ с образованием аммиака. Поэтому отгонку надо вести при соответствующем pH исходного раствора.
При низком содержании NHl и NH3, когда отсутствуют мешающие вещества, можно отгонку не проводить, но она все же обязательна при наличии мути, сильно окрашенных в растворе веществ, кислотности, превышающей 100 мг/л, и щелочности, превышающей 500 мг/л. Из приведенных фотометрических методов на первое место следует поставить фенольно-гипохлоритный метод, поскольку применимость его значительно меньше зависит от присутствия мешающих веществ. Все нейтральные летучие соединения, которые могли бы помешать определению, например альдегиды, кетоны, спирты, рекомендуется предварительно удалить подкисле-нием пробы и отгонкой. Одновременно удалится и сероводород, сильно мешающий определению. Последний можно также удалить введением небольшого количества карбоната свинца перед отгонкой аммиака из слабощелочной среды.
7.1.1. Предварительная отгонка
Предварительную отгонку аммиака рекомендуется проводить при pH = 9,5 (если предполагается присутствие цианатов, а также большинства азотсодержащих органических соединений), при pH = 7,4 (когда предполагается присутствие карбамида) и из сильнощелочной среды (если анализируют сточные воды, содержащие большие количества фенолов — сточные воды коксохимических заводов, газогенераторных предприятий и др.). Если наряду с фенолами присутствуют вещества, гидролизующиеся в щелочной среде, то отгонку надо провести дважды: сначала при pH = 7,4, собирая отгон в разбавленный раствор сильной кислоты, потом подщелочив этот отгон до сильнощелочной реакции.
Поглотителем аммиака служит раствор борной кислоты, когда определение заканчивают титрованием или фотометрическим методом с реактивом Несслера. При применении фенол-гипохло* ритного метода отогнанный аммиак поглощают раствором сер* ной кислоты. Отгонку проводят из круглодонной колбы вмести* мостью от 800 до 2000 мл с вертикальным холодильником, коней которого (или форштосе) надо погрузить в раствор кислоты, находящейся в приемнике.
166
Реактивы
Боратный буферный раствор, pH = 9,5. К 500 мл 0,025 M раствора тетра-бората натрия (содержащего 9,5 г/л Na2B4O7-IOH2O) приливают 88 мл 0,1 н. раствора NaOH и разбавляют безаммиачной водой до 1 л.
Фосфатный буферный раствор, pH = 7,4. В дистиллированной воде, не содержащей аммиака н аммонийных солей, растворяют 14,3 г безводного KH2PO4 и 68,8 г безводного K2HPO4 и разбавляют такой же водой до 1 л.
Дехлорирующий раствор, 1 мл одного из нижеследующих растворов может восстановить до 1 мг/л остаточного хлора в 500 мл пробы.
Арсенат натрия, 1 г NaAsO2 растворяют в безаммначной воде и разбавляют до 1 л.
Сульфит натрия, 0,9 г Na2SO3 растворяют в безаммначной воде и разбавляют до 1 л.
Тиосульфат натрия, 3,5 г Na2S2O3•5H2O растворяют в безаммиачной воде и разбавляют до 1 л.
Поглощающий раствор. Растворяют 40 г H3BO3 в безаммиачной воде и разбавляют такой же водой до 1 л. При определении фенолгипохлоритным методом поглощающим раствором служат 40 мл 0,2 н. H2SO4 или HCl.
Ход отгонки. Отгонку следует проводить в комнате, воздух которой не содержит аммиака. В колбу для отгонки вместимостью 800—1000 мл помещают 400 мл анализируемой сточной воды (или меньший объем, разбавленный до 400 мл безаммиачной водой). Если проба содержит «активный хлор», ее предварительно дехлорируют добавлением эквивалентного количества одного из перечисленных выше дехлорирующих реагентов. Нейтрализуют, если надо, пробу до pH = 7 разбавленной кислотой или щелочью, определив необходимое количество титрованием отдельной порции. Затем приливают 25 мл буферного раствора (pH = 9,5 или 7,4 в зависимости от предполагаемых загрязнений) или 20 мл раствора едкого натра при анализе фенольных вод. В приемник наливают 50 мл поглощающего раствора. Отгоняют 300 мл жидкости, количественно переносят отгон в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют до метки безаммиачной дистиллированной водой и перемешивают.
Предыдущая << 1 .. 76 77 78 79 80 81 < 82 > 83 84 85 86 87 88 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed