Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Стандартный раствор соли бериллия. Основной раствор. Растворяют 982 г BeSO4¦AH2O в 100 мл дистиллированной воды, фильтруют, если нужнф, и'разбавляют водой до 500 мл. 1,00 мл полученного раствора содержит 1,00 мг бериллия.
Рабочий раствор. Разбавляют 10,00 мл основного раствора соли бериллия до 1000 мл, 1 мл полученного раствора содержит 10,0 мкг бериллия.
ЭДТА. Растворяют 2,5 г ЭДТА в 100 мл дистиллированной воды.
Буферный раствор алюминона. В стакан вместимостью 2 л наливают 1 л дистиллированной воды, всыпают 500 г ацетата аммония, прибавляют 80 мл ледяной уксусной кислоты и перемешивают до полного растворения. Отдельно растворяют 1 г алюминона (аммонийной соли ауринтрикарбоновой кислоты) в 50 мл дистиллированной воды и вливают этот раствор в приготовленный буферный раствор. Затем отдельно растворяют 3,0 г бензойной кислоты в 20 мл спирта и при перемешивании вливают этот раствор в ют же стакан. Разбавляют смесь водой до 2 л. Отдельно приготовляют раствор желатина. Для этого в стакан вместимостью 400 мл наливают 250 мл дистиллированной воды, вводят 10 г желатина, опускают стакан в кипящую воду и перемешивают время от времени до тех пор, пока желатин полностью не растворится. Этот горячий раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, в которую предварительно вносят 500 мл воды, охлаждают до комнатной температуры и перемешивают. Полученный раствор желатина, а также и приготовленный буферный раствор переносят в склянку из темного стекла вместимостью 4 л, перемешивают и хранят в темном и холодном месте. Раствор устойчив не менее 1 месяца.
Ход определения. Если проба содержит органические вещества и желательно определение полного содержания бериллия, обрабатывают пробу азотной и серной кислотами, как было описано в разд. 6.1.2. Если требуется определение бериллия только в жидкой фазе, фильтруют пробы предварительно через мембранный фильтр.
Отбирают 50 мл пробы или меньший ее объем, содержащий не более 20 мкг бериллия, и переносят в мерную колбу вмести* мостью 100 мл. В другие три такие же колбы вносят 0,50; 1,00 и 2,00 мл рабочего стандартного раствора соли бериллия. В каждую колбу вливают по 2 мл раствора ЭДТА и разбавляют дистиллированной водой примерно до 75 мл. Прибавляют 15 мл буферного раствора алюминона и разбавляют дистиллированной водой до метки. Дают постоять вдали от света в течение 20 мин, фильтруют, если необходимо, и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора и трех стандартных растворов при Я = = 515 им, пользуясь кюветами с расстоянием между стенками 0 см. По результатам измерения растворов строят калибровочную кривую и по ней находят содержание бериллия,
6.5. ВАНАДИЙ 6.5.1. Атомно-абсорбционный метол
Описание метода см. в разд. 2.1.
105
6.5.2. Фотометрический метод с Ы-бензоил-ГМ-фенилгидроксиламином (БФГА)
Сущность метода. Ионы пятивалентного ванадия образуют с И-бензоил-Ы-фенилгидроксиламином (БФГА) в сильнокислой среде (2—10 н. HCl) комплексное соединение фиолетового цвета, растворимое в хлороформе. Состав этого соединения отвечает формуле V2O3[C6H5CO(C6H5)NO]4.
Метод применим для определения ванадия в концентрациях от 0,05 до 40 мг/л. Молярный коэффициент поглощения хлороформного раствора комплекса равен 4,7-103.
Мешающие вещества. Метод очень избирателен. Определению ванадия не мешают значительные количества (20—40 мг) алюминия, железа (III), кобальта, марганца, никеля, тория, меди, урана, хрома (III), цинка. Мешает молибден (VI), титан, цирконий, а также азотная кислота в концентрации, превышающей 1 н. Мешают сильные окислители и восстановители.
Реактивы
Хлороформ, не содержащий этанола. Для удаления из хлороформа следов этанола его следует пять раз промыть равным объемом дистиллированной воды, взбалтывая 1 мин и отбрасывая водный слой.
БФГА. Растворяют 1 г г4-бензоил-Г>1-фенилгидроксиламина в 1 л хлороформа, не содержащего этанола. Раствор хранят в склянке из темного стекла; сохраняется примерно 1 неделю.
Соляная кислота, разбавленная (2:3).
Персульфат аммония, 10%-ный раствор.
Стандартный раствор ванадата аммония. Основной раствор. Ванадат аммония чда сначала высушивают в эксикаторе, затем отвешивают 1,148 г, растворяют в дистиллированной воде и разбавляют в мерной колбе до 500 мл;
1 мл полученного раствора содержит 1 мг ванадия.
Рабочий раствор. Разбавляют 10 мл основного стандартного раствора ванадата аммония в мерной колбе до 100 мл, 1 мл полученного раствора содержит 10 мг ванадия.
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось от 20 до 200 мкг ванадия, прибавляют
2 мл раствора персульфата аммония и нагревают 45 мин при температуре, близкой к кипению. Эта обработка необходима для окисления ванадия до пятивалентного, если возможно было присутствие его в низших степенях окисления или присутствие других восстановителей. Затем раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 40 мл соляной кислоты, 15 мл раствора реактива и взбалтывают 1 мин. Сливают нижний хлороформный слой в мерную колбу вместимостью 50 мл, на дно которой предварительно опускают небольшое количество безводного Na2SO4. Экстракцию повторяют еще два раза, вводя в делительную воронку по 10 мл раствора реактива и собирая хлороформный слой в ту же мерную колбу, после чего доводят раствор в мерной колбе хлороформом до метки и перемешивают. Интенсивность окраски полученного раствора сохраняется 1 ч. Оптическую плотность его измеряют при % = 546 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте.
