Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
98
подкисляют концентрированной серной кислотой по •метиловому ооанжевому, прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты, 2 мл 30%-ного пероксида водорода (если проба содержала хром'аты, они при этом восстановятся) и продолжают выпаривание до объема 15—20 мл, покрыв, если нужно, чашку часовым стеклом, чтобы избежать разбрызгивания жидкости.
Переносят содержимое чашки в коническую колбу вместимостью 125 мл, приливают еще 5 мл концентрированной азотной кислоты, смывая ею предварительно все, что могло остаться на стенках чашки, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, вносят несколько стеклянных шариков или капилляров или кусочков карборунда, чтобы воспрепятствовать выбрасыванию жидкости толчками во время выпаривания, переносят колбу под тягу и выпаривают на плитке до появления густых паров серной кислоты. Если жидкость не станет бесцветной, приливают еще 10 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты.
Охладив раствор до комнатной температуры, его очень осторожно разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, приливая воду по стенкам небольшими порциями, 'перемешивая после добавления каждой порции. Нагревают почти до кипения, чтобы растворить все растворимые соли, и фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель, собирая фильтрат в колбу. Первую колбу промывают двумя порциями по 5 мл дистиллированной воды, пропуская ее через тот же фильтрующий тигель, чтобы растворить и присоединить к фильтрату оставшиеся в фильтре растворимые частицы. Фильтрат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, обмывая колбу, где он находился, двумя порциями по 5 мл дистиллированной воды, после чего доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. В полученном растворе, примерно 3 н. по серной кислоте, определяют тяжелые металлы, отбирая аликвотные части раствора.
В тех случаях, когда проба сточной воды содержит очень большое количество свинца, при этой обработке может образоваться сульфат свинца PbSO4, который останется в фильтрующем стеклянном тигле. Тогда в коническую колбу, в которой обрабатывали пробу азотной и серной кислотами, наливают 50 мл 40%-ного раствора ацетата аммония, вращают колбу, чтобы растворились частицы сульфата свинца, которые могли пристать к стенкам колбы, и пропускают этот раствор через фильтрующий тигель с осадком PbSO4. собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доведя раствор до метки дистиллированной водой и перемешав, определяют в аликвотной части содержание свинца.
Вариант 2. Органические вещества можно разложить следующим способом. Предварительное упаривание в чашке отобранной пробы (100—1000 мл) до объема 50 мл проводят так же, как и в варианте 1. Затем насыпают немного карбоната натрия (приблизительно половину массы сухого остатка, который получается из взятого объема пробы), выпаривают досуха и прокали-
4* 99
вают при 60O0C (см. «Прокаленный остаток», разд. 4.6). Остаток осторожно растворяют в разбавленной азотной кислоте, накрыв чашку часовым стеклом и подводя пипетку с кислотой под часовое стекло. При большом содержании железа вместо азотной кислоты приливают соляную кислоту. Подогревают чашку до растворения всех солей, обмывают часовое стекло над чашкой и переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, отделяя фильтрованием не перешедшие в раствор частицы кремнекисло™.
Определение суммарного содержания тяжелых металлов см. в разд. 5.1.
6.2. АЛЮМИНИЙ
6.2.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.
6.2.2. Определение малых концентраций алюминия
Для определения алюминия, находящегося в растворе в малых концентрациях, предложено большое число фотометрических методов. Большинство из них (например, методы с применением алюминона, ализаринсульфоната) основано на образовании коллоидных окрашенных растворов (лаков) соединений этих реагентов с алюминием. Поскольку как интенсивность получаемых окрасок, так и оттенки их зависят от степени дисперсности образующихся коллоидных частиц лаков, а последняя в свою очередь зависит от многих факторов (присутствия различных солей в растворе и их концентраций, температуры, скорости влияния реактива и т. д.), методы эти нами не рекомендуются. Истинные растворы окрашенных веществ получаются при применении двух фотометрических методов, описанных ниже.
6.2.2.1. Фотометрический метод с экстракцией гидроксихинолята алюминия
Сущность метода. Метод основан на том, что гидроксихинолят количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (pH = 4,35—4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. Измерение проводят при X = 387—400 нм, молярный коэффициент поглощения имеет значения соответственно от 6,4- 10~3 до 5-Ю-3.
Мешающие вещества. Мешающее определению железо (II) предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (pH = 1,7—2,0).
Реактивы
Соляная кислота, 1 н. раствор. Ъ-Гидроксихинолин, 2%-ный раствор в хлороформе.
100
Ацетатный буферный раствор, pH = 4,5. Смешивают 102 мл Г M раствора уксусной кислоты с 98 мл 1 M раствора ацетата натрия и доводят водой до 1 л.
