Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Отбирают две такие же по объему пробы, приливают к каждой столько 0,02 н, серной кислоты, сколько было израсходовано
102
в первом титровании, и вносят еще 1 мл избытка. К одному из этих растворов приливают 1 мл раствора ЭДТА. Этот раствор послужит в качестве нулевого сравнительного раствора при конечном измерении оптической плотности. Затем к обоим растворам приливают по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, по 10 мл буферного раствора, по 5,00 мл раствора эриохромцианина P (рабочего), перемешивают и оставляют на 5—15 мин (после 15 мин окраска начинает ослабевать).
Измеряют оптическую плотность второго раствора по отношению к первому при X = 535 нм.
Содержание алюминия находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции рабочего стандартного раствора соли алюминия, содержащие от 0 до 8 микрограммов Al, переносят их в колбы вместимостью 50 мл, прибавляют воды до 25 мл, вносят в каждую колбу по 1 мл 0,02 н. серной кислоты, перемешивают и дальше продолжают, как при анализе пробы.
В присутствии полифосфатов. В коническую колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 1,7 мл 6 н. серной кислоты и нагревают на горячей плитке не менее 1,5 ч, поддерживая температуру близкую к кипению. К концу нагревания объем раствора должен уменьшиться примерно до 25 мл. Если надо, подливают дистиллированную воду до этого или несколько большего объема. После охлаждения нейтрализуют раствор до pH = 4,3—4,5, разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл, отбирают аликвотную порцию 25 мл и заканчивают определение, как описано в первом методе.
6.3. БАРИЙ
6.3.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.3.
6.4. БЕРИЛЛИЙ
6.4.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.3.
6.4.2. Фотометрический метод с бериллоном III
Сущность метода. Бериллон III образует с бериллием в нейтральной или слабощелочной среде растворимое в воде комплексное соединение малинового цвета.
Метод очень чувствителен: молярный коэффициент поглощения равен 1,9•1O4. Раствор самого реактива имеет оранжево-коричневый цвет, поэтому при определении оптической плотности конечного раствора надо вводить соответствующее количество реактива в раствор для сравнения.
Мешающие вещества. Когда определение проводят при pH = "= 13 ив качестве маскирующих реагентов вводят ЭДТА и
103
триэтаноламин, метод очень избирателен. На определение практи-' чески не влияют алюминий, кальций, кадмий, кобальт, хром (III), медь, железо(Ш), магний, марганец, никель, олово, свинец, ванадий, вольфрам и цинк, сульфат-, хлорид-, фосфат- и фторид-ионы, Титан при содержании 0,5 мг завышает результат определения бериллия примерно на 6 %¦
Реактивы
Бериллон III, 0,02%-ный раствор. Растворяют 50,0 мг реактива в 25 мл дистиллированной воды, в которую предварительно вносят 0,25 мл 10%-ного раствора едкого натра, и разбавляют водой в мерной колбе до 250 мл.
Стандартный раствор соли бериллия Растворяют 1,9640 г сульфата бериллия BeSO4¦4H2O в воде, добавляют 1 мл концентрированной H2SO4 и разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до 100 мл; 1 мл полученного раствора содержит 1 мг бериллия. Соответствующим разбавлением получают рабочие растворы.
Раствор маскирующих веществ. В 80 мл дистиллированной воды растворяют 10 г ЭДТА, добавляют 6 мл триэтаноламипа и разбавляют до 100 мл.
Ход определения. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5,00 слабокислого (pH = 2—3) анализируемого раствора, содержащего не более 10 мкг бериллия (при большей его концентрации в анализируемой пробе раствор предварительно разбавляют). Приливают 2,5 мл маскирующего раствора, 2 мл 10%-ного раствора едкого натра, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем приливают 10 мл раствора бериллона, разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при К = 530 нм относительно холостого раствора, для приготовления которого к 5 мл дистиллированной воды прибавляют все указанные выше реактивы.
Содержание бериллия находят по калибровочной кривой, для построения которой к стандартным растворам соли бериллия, содержащим от 1 до 10 мкг бериллия в 5 мл, приливают все реактивы, как описано в ходе определения.
6.4.3. Фотометрический метод є алюминоном
Сущность метода. Бериллий образует с алюминоном лак красного цвета. Для стабилизации получаемого коллоидного раствора вводят желатин. В условиях проведения определения метод достаточно селективен. Минимальная определяемая концентрация 5 мкг/л.
Мешающие вещества. Прибавление небольшого количества ЭДТА устраняет мешающее влияние алюминия, железа, кобальта, меди, никеля, титана, цинка, циркония, никеля, свинца, марганца, молибдена, вольфрама, хрома (III), кадмия, висмута, титана (до 50 мкг).
Предварительная обработка. При отборе пробы сточной воды, чтобы избежать сорбции на стенках сосуда, необходимо подкис-ление пробы до pH = 2,0. Для этого обычно достаточно прибавить
104
] 5 мл концентрированной H2SO4 на 1 л пробы. Если необходимо определение бериллия, находящегося только в жидкой фазе, перед подкислением пробу фильтруют через мембранный фильтр. Реактивы
