Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
6.7.4. Комплексометрический метод
Метод предназначается для определения относительно больших концентрации железа.
112
Сущность метода. Железо в сточной воде сначала окисляют * до трехвалентного, затем осаждают аммиаком. Осадок растворяют в соляной кислоте и заканчивают определение титрованием ЭДТА с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора.
Реактивы
Азотная кислота пл. 1,4 г/см3. Аммиак, разбавленный (1 • 1) раствор. Соляная кислота, разбавленный (1:2) раствор. Сулъфосалициловая кислота или сульфосалицилат натрия. ЭДТА, 0,005 M или 0,05 Al раствор. Растворяют 1,86 г или 18,6 г ЭДТА в 1 л дистиллированной воды.
Ход определения. К отмеренному объему анализируемой сточной воды, содержащему 10—20 мг железа, приливают 1—2 мл азотной кислоты. Жидкость нагревают до кипения, кипятят для окисления железа до трехвалентного состояния и, несколько охладив раствор, осаждают железо, добавляя раствор аммиака (до слабого запаха) **.
Осадок гидроксида железа отфильтровывают, промывают горячей водой, растворяют на фильтре в небольшом количестве соляной кислоты, тщательно промывают фильтр горячей водой и после этого разбавляют полученный раствор дистиллированной водой до объема 100—150 мл. Затем раствор нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до pH а; 2 (по бумаге конго красный), нагревают до 6O0C, добавляя крупинку сульфосалициловой кислоты или ее натриевой соли, и титруют раствором ЭДТА до перехода красной окраски в желтую.
Расчет. Общее содержание железа (х) в мг/л вычисляют по формуле
аТ¦ 1000
*= ——
где а — объем раствора ЭДТА, израсходованного на титрование, мл; T — число миллиграммов железа, эквивалентное 1 мл раствора ЭДТА, находят титрованием раствора железоаммонийных квасцов известной концентрации, V — объем анализируемой сточной воды, мл.
* Можно, конечно, применять и методы, в которых железо сначала восстанавливают до двухвалентного, например, цинком в редукторе или хлоридом олова (II) с последующим добавлением хлорида ртути (II) и титруют перманганатом или бихроматом. Эти методы описаны во многих руководствах, например. Кольтгоф И. Af. и др., Объемный анализ. Т. III. M., Госхимиздат, 1961, с 92, 212.
** В тех случаях, когда анализируемая сточная вода содержит большое количество органических веществ, из которых многие образуют с железом Устойчивые в щелочной среде комплексные соединения, рекомендуется выпаривать анализируемую воду досуха, сухой остаток прокаливать, растворять в соляной кислоте и сразу титровать ЭДТА.
Предварительное осаждение железа аммиаком во многих случаях анализа (когда нет мешающих определению веществ) оказывается излишним. Тогда окисляют железо (II) на холоду персульфатом аммония и, не разлагая послед-ции, титруют ЭДТА.
113
6.8. КАДМИЙ
Кадмий находится в сточных водах от процесса гальванического кадмирования металлов и в очень малых количествах — в сточных водах свинцово-цинковых заводов и рудообогатительных фабрик. Кадмий очень токсичен, и потому допускается в природных водах лишь в концентрациях, не превышающих 10 мкг/л.
6.8.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.
6.8.2. Фотометрический дитизонатный метод *
Сущность метода. Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного дитизоната кадмия, растворимого в органических растворителях. Сначала экстрагируют дитизонат кадмия из щелочного раствора. При этом кадмий отделяется от свинца, висмута и основной массы цинка, остающихся в водном слое. Потом дитизонат кадмия разрушают 0,01 н. раствором кислоты и таким способом переводят кадмий в водный слой, отделяя его от меди, никеля, кобальта, серебра, ртути и других металлов, дитизонаты которых устойчивы к кислотам, и потому остаются в слое органического растворителя. Наконец, вторично экстрагируют кадмий в виде дитизоната из щелочной среды (при этом он отделяется от последних следов примеси цинка) и определяют фотометрически.
Мешающие вещества. В приведенном выше ходе анализа происходит отделение кадмия от всех других металлов, образующих комплексные дитизонаты. Предварительная обработка пробы азотной и серной кислотами устраняет мешающее влияние большого количества органических веществ.
Реактивы
Дистиллированная вода, дважды перегнанная.
Стандартный раствор соли кадмия. Основной раствор. Растворяют Ї00 мг чистого металлического кадмия в концентрированной соляной кислоте, прибавляя такой избыток кислоты, чтобы при последующем разбавлении раствора до 100 мл водой концентрация соляной кислоты в нем была приблизительно равна 1 н.
Рабочий раствор. В мерную колбу вместимостью 1 л переносят і мл основного стандартного раствора (точно отмеривают микробюреткой), разбавляют дважды перегнанной дистиллированной водой до метки и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг кадмия.
Раствор аммиака. На дно эксикатора наливают концентрированный раствор аммиака, а на сетку эксикатора ставят чашку с дважды перегнанной дистиллированной водой, после чего закрывают эксикатор крышкой. Образовавшимся в чашке чистым раствором аммиака пользуются через 1 сутки.
