Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Стандартный раствор соли алюминия. Растворяют 1,759 г алюмокалиевых квасцов чда в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л; 1 мл полученного раствора содержит 0,1 мг алюминия. При определении очень малых количеств алюминия применяют в 10 раз более разбавленный раствор, в 1 мл которого содержится 0,01 мг алюминия.
Персульфат аммония.
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось от 5 до 200 мкг алюминия. Если надо, разбавляют дистиллированной водой до 25—50 мл, прибавляют немного (на кончике ножа) персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают раствору постоять несколько минут. Переносят раствор в делительную воронку и нейтрализуют 0,1 н. кислотой или щелочью. Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0,4 мл соляной кислоты на каждые 25 мл раствора (после подкисления pH раствора должен быть 1,7—1,95), приливают 1,5—2 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделения слоев и сливают окрашенный оксихинолятом железа нижний слой.
Извлечение железа из раствора повторяют еще раз, прибавляя вторую такую же порцию раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе. Если содержание железа меньше 8 мг/л, как это обычно бывает, при втором экстрагировании получается очень бледно окрашенный слой хлороформа, и в этом случае двумя экстракциями можно ограничиться.
При большем содержании железа экстрагирование продолжают, добавляя новые порции хлороформного раствора до получения бесцветного экстракта.
К раствору, не содержащему железа, приливают 2,5—3,0 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (pH = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и затем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет, слой хлороформа в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность при X = 387—400 нм.
6.2.2.2. Фотометрический метод с применением эриохромцианина P
Сущность метода. Соли алюминия в разбавленных растворах при pH = 6,0 реагируют с эриохромцианином P с образованием красно-фиолетового комплексного соединения, имеющего максимум
*„Предварительного извлечения железа можно избежать, экстрагируя алюминии в щелочной среде (pH = 8,35—11,0). Железо связывают в комплекс цианидом натрия или цианидом калия, а магний — ЭДТА.
101
светопоглощения при 535 им. Оптимальное содержание алюминия составляет 20—300 мкг/л. Более концентрированные растворы предварительно разбавляют, более разбавленные — подкис* ляют и упаривают.
Мешающие вещества. Мешающее влияние железа и марганца устраняется добавлением аскорбиновой кислоты. Ортофосфаты в концентрациях ниже 10 мг/л не мешают. Сульфаты не мешают в концентрациях до 2000 мг/л. Мешающее влияние полифосфатов устраняется при проведении определения приводимым ниже вариантом метода.
Если присутствуют фториды, можно ввести соответствующее их количество при построении калибровочной кривой (поскольку содержание фторид-ионов часто бывает известным). Можно также устранить их мешающее влияние предварительным выпариванием 100—200 мл пробы с 2 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 в платиновой чашке досуха, обработкой остатка 1 мл соляной кислоты плотностью 1,12 г/см3 и несколькими миллилитрами дистиллированной воды до его растворения. Чтобы компенсировать окраску и мутность самой пробы, к другой ее порции прибавляют ЭДТА, связывающий алюминий, и используют полученный раствор в качестве холостого при определении оптической плотности.
Реактивы
Стандартный раствор соли алюминия. Основной раствор. Растворяют 1,758 г алюмокалиевых квасцов в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1000 мл, 1,00 мл этого раствора содержит 100 мкг алюминия.
Рабочий раствор. 10,00 мл основного стандартного раствора разбавляют водой до 1000 мл; 1,00 мл этого раствора содержит 1,00 мкг алюминия.
Серная кислота, 0,02 н. и 6 н. растворы.
Аскорбиновая кислота. Растворяют 0,1 г аскорбиновой кислоты в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100 мл. Приготовлять свежий раствор ежедневно.
Буферный раствор. Растворяют 136 г ацетата натрия NaC2H3O2-SH2O в дистиллированной воде, прибавляют 40 мл 1 н. уксусной кислоты и разбавляют водой до і л.
Эрихромцианин Р. Основной раствор. Растворяют 300 мг реактива примерно в 50 мл дистиллированной воды, добавляют разбавленную (1:1) уксусную кислоту до pH а 2,9 (около 3 мл кислоты), разбавляют водой до 100 мл. Основной раствор очень устойчив, может сохраняться до 1 года.
Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл основного раствора водой до 100 мл. Раствор можно хранить до 3 месяцев.
ЭДТА, 0,01 M раствор. Растворяют 3,7 г реактива в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 л.
Едкий натр, 1 и. и 0,1 н. растворы.
Ход определения. В отсутствие полифосфатов. Наливают в колбу 25 мл пробы (или меньший объем, но разбавленный до 25 мл дистиллированной водой), прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. серной кислотой до слаборозовой окраски. Результат титрования записывают, жидкость отбрасывают.
