Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 57

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 51 52 53 54 55 56 < 57 > 58 59 60 61 62 63 .. 212 >> Следующая

Соляная кислота, 0,1 н. и 0,01 н. растворы.
Лимонная кислота, 20%-ныи раствор.
Гидрохлорид гидроксиламина, 1%-ный раствор. Раствор проверяют на чистоту, разбавляя его равным объемом бидистиллята и взбалтывая с раствором
" Применительно к анализу сточных вод метод разработан Лурье Ю. Ю. и Николаевой 3. В. во ВНИИ ВОДГЕО,
114
дитизона в тетрахлоридс углерода. Органический слой должен обесцветиться или стать слабожелтым.
Тетрахлорид углерода. Продажный препарат очищают одним из следующих способов.
1. Приготовляют 1%-ный раствор гидрохлорида гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл CHCb или CCl4 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора гидрохлорида гидроксиламина; жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1—2 раза и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню.
Для регенерации примененного в анализе тетрахлорида углерода (содержащего дитизонаты тяжелых металлов) обрабатывают растворитель сначала разбавленным (1:9) раствором аммиака, затем разбавленной (1:20) серной кислотой, каждый раз сливая нижний слой органического растворителя и отбрасывая водный слой. Потом растворитель обрабатывают нейтрализованным раствором гидрохлорида гидроксиламина, как описано выше, и перегоняют. Сильно загрязненный дитизонатами растворитель рекомендуется сначала перегнать, потом подвергнуть описанной выше очистке и снова перегнать.
2 Продажный тетрахлорид углерода промывают концентрированной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема CCl4) до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться, и обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Затем перегоняют очищенный реактив в присутствии небольшого количества извести. Регенерируют примененный в анализе тетрахлорид углерода таким же способом.
Дитизон, раствор в тетрахлориде углерода. Растворяют 0,2 г дитизона в 100 мл тетрахлорида углерода. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла под слоем 1%-ного раствора серной кислоты. В день выполнения определения раствор разбавляют тем же растворителем до 0,05%-ной и 0,005%-ной концентрации.
Ход определения. В небольшую делительную воронку наливают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0,5 до 5 мкг кадмия, и разбавляют до 10 мл бидистиллятом. Если проба содержит большое количество органических веществ или цианиды, ее предварительно обрабатывают азотной и серной кислотами, как описано в разд. 6.1.2. Если в 10 мл пробы содержится меньше 0,5 мкг кадмия, отбирают больший объем пробы, упаривают ее до объема меньше 10 мл, переносят в делительную воронку и разбавляют водой до 10 мл. Нейтрализуют 0,1 н. раствором кислоты или щелочи, определив необходимое для этого количество реактива титрованием другой порции сточной воды в присутствии метилового оранжевого. Затем подкисляют, добавляя несколько капель 0,1 н. раствора соляной кислоты, вводят 2 мл раствора гидроксиламина, 0,5 мл раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствор по лакмусовой бумаге раствором аммиака и добавляют 3 мл его избытка. Приливают 5 мл 0,05 % -ного раствора дитизона в тетрахлориде углерода и встряхивают смесь 2 мин.
После отстаивания сливают слой тетрахлорида углерода во вторую делительную воронку, а к водному слою вновь приливают 5 мл раствора дитизона и повторяют экстрагирование. Эту операцию повторяют до тех пор, пока цвет вновь добавляемой порции Раствора дитизона не перестанет изменяться при взбалтывании с анализируемым раствором. Соединенные экстракты промывают
115
два раза небольшими порциями дважды перегнанной воды и извлекают из них кадмий, обрабатывая два раза порциями по 4 мл 0,01 и. соляной кислоты, сильно взбалтывая смесь 3 мин при каждой обработке. Слой тетрахлорида углерода после этого отбрасывают.
Водный раствор переносят в делительную воронку и промывают его небольшой порцией очищенного тетрахлорида углерода. Отделив последний, прибавляют к водному слою 5 мл раствора едкого натра и экстрагируют кадмий 0,005 %-ным раствором дитизона, прибавляя его порциями по 2 мл и сливая экстракт в другую делительную воронку. Экстрагирование продолжают до тех пор, пока слой органического растворителя после взбалтывания с анализируемым раствором не перестанет окрашиваться в розовый цвет.
Соединив все экстракты, промывают их один раз небольшой порцией дважды перегнанной дистиллированной воды, переносят в небольшую мерную колбу, доводят до метки очищенным тетра-хлоридом углерода и перемешивают.
Одновременно с анализом пробы проводят холостой опыт с дистиллированной водой, проводя ее через все стадии анализа.
Оптическую плотность полученного раствора определяют по отношению к холостому раствору, пользуясь кюветами с толщиной слоя 2 см при Я = 508 нм. Метод очень чувствителен — молярный коэффициент поглощения близок к 5-Ю4. Окраска раствора устойчива в течение суток. Содержание кадмия определяют по калибровочной кривой, для построения которой отбирают порции 0,5; 1; 2, 5 мл рабочего стандартного раствора соли кадмия, разбавляют каждую порцию до 10 мл дважды дистиллированной водой, прибавляют по 5 мл раствора едкого натра, экстрагируют 0,005 %-ным раствором дитизона и продолжают дальше, как при анализе пробы.
Предыдущая << 1 .. 51 52 53 54 55 56 < 57 > 58 59 60 61 62 63 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed