Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 48

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 212 >> Следующая

96
6.1.1.1. Сухое сжигание
Порцию анализируемой пробы достаточного объема для проведения определения избранным методом помещают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку в муфельную печь и прокаливают в ней, пока сухой остаток не станет белым. Температура, при которой надо проводить прокаливание, зависит от того, какие элементы подлежат определению. Если определяют элементы, соли которых летучи, то температуру прокаливания не следует поднимать выше 400—45O0C, хотя бы это удлинило время прокаливания до многих часов. Если определяют один натрий, то температуру можно поднять до 600 °С.
Остаток после прокаливания смачивают минимальным количеством концентрированной HCl, приливают дистиллированную воду в необходимом для растворения остатка объеме, нагревают до "его растворения, фильтруют раствор, промывают нерастворимый остаток, нейтрализуют фильтрат концентрированным раствором аммиака и разбавляют его до определенного объема дистиллированной водой.
6.1.1.2. Мокрое сжигание
Отмеренную порцию анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, подкисляют азотной кислотой и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку приливают примерно 25 мл концентрированной НЫОз, нагревают до температуры, близкой к температуре кипения, и продолжают нагревание, упаривая жидкость до малого объема и следя за тем, чтобы не было разбрызгивания. Присутствие коричневых паров в колбе покажет, что окисление органических веществ произошло не полностью. Тогда повторяют обработку азотной кислотой или смесью азотной кислоты с небольшим количеством пероксида водорода. В конце выпаривают досуха. Остаток, если в пробе не было меди, хрома, железа и др., должен быть белым. Его растворяют так же, как и при сухом сжигании.
6.1.2. Тяжелые металлы
К тяжелым металлам относят свинец, медь, кадмий, цинк, хром, никель, кобальт, марганец, железо, ртуть. Присутствуют они в сточных водах процессов гальванического покрытия металлами и многих металлургических процессов, встречаются они в самых разнообразных сточных водах тяжелой и легкой промышленности, а также и в шахтных водах. Многие из них образуют токсичные соли, поэтому допускаются в водах лишь в очень малых концентрациях, и, следовательно, для их определения тре-оуются чувствительные методы.
4 Ю. Ю Лурье 07
Очень важной особенностью тяжелых металлов является их способность вступать во взаимодействие со многими органическими веществами с образованием довольно устойчивых комплексных соединений. Образуют они комплексные анионы (в отдельных случаях очень устойчивые), с цианид-, роданид- и тиосульфат-ионами. Со многими органическими кислотами, особенно с оксикислотами, довольно устойчивые комплексные анионы образует и алюминий. Поэтому алюминий можно также отнести к тяжелым металлам, поскольку для определения его требуется иногда такая же предварительная обработка пробы, какой ее подвергают в ответственных случаях при определении тяжелых металлов. Эта обработка состоит в разрушении органических веществ окислением их сильными окислителями или выпариванием пробы и прокаливанием сухого остатка. Цианидные, роданидные и тиосульфатные комплексные соединения рекомендуется разрушать обработкой гипохлоритом в щелочной среде.
Значительные ошибки при определении тяжелых металлов могут возникнуть вследствие склонности ионов многих металлов адсорбироваться на стенках сосудов. Если посуда, в которую наливают пробу, не была достаточно отмыта от адсорбированных стеклом ионов металлов, это приводит к получению завышенных результатов. Если стекло посуды адсорбирует ионы металлов из самой анализируемой пробы, результаты получатся заниженными. Чтобы избежать этих ошибок, посуду для отбора пробы следует тщательно промыть разбавленной (1:1) азотной кислотой, а затем дистиллированной водой. Во время взятия пробы воды для определения тяжелых металлов следует налить в сосуд по 5 мл концентрированной азотной кислоты на каждый литр пробы (если сама проба недостаточно кислая).
Проба содержит комплексные цианиды, роданид ы или тиосульфат ы тяжелых металлов. Отбирают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось не более 10 мг цианид-, роданид- и тиосульфат-ионов (а также других окисляемых активным хлором веществ) и приливают 20 мл раствора гипохлорита, в 1 мл которого содержится 2,5 мг активного хлора. Раствор гипохлорита можно приготовить, растворяя в воде хлорную известь, гипохлорит кальция или гипохлорит натрия или же пропуская хлор в раствор едкого натра. Определив в нем содержание активного хлора методом, описанным в разд. 7.15, его разбавляют дистиллированной водой до указанной выше концентрации. Дают постоять 5 мин, затем приливают 5 мл разбавленной (1:3) серной кислоты и кипятят 20 мин.
Проба содержит органические вещества, которые могут образовывать с тяжелыми металлами комплексные соединения. Вариант 1. Если проба содержит от 1 до 10 мг/л тяжелых металлов, отбирают для анализа 100 мл; если содержание тяжелых металлов меньше 1 мг/л, берут для анализа 1000 мл. Отобранную пробу сразу, или по частям переносят в чашку, выпаривают до объема 50 мл,
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed