Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Лурье Ю.Ю. -> "Аналитическая химия промышленных сточных вод" -> 58

Аналитическая химия промышленных сточных вод - Лурье Ю.Ю.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод — M.: Химия, 1984. — 448 c.
Скачать (прямая ссылка): analhimpromstokvod1984.pdf
Предыдущая << 1 .. 52 53 54 55 56 57 < 58 > 59 60 61 62 63 64 .. 212 >> Следующая

6.9. КАЛИЙ
Пробы для определения калия при очень малом его содержании следует набирать в сосуды из полиэтилена или в крайнем случае в стеклянную посуду, но тогда анализ пробы следует проводить не позже, чем через сутки после отбора пробы.
Из предлагаемых методов наилучший во всех отношениях метод пламенно-эмиссионной спектрометрии. Мы приводим, однако, еще два метода для лабораторий, не имеющих требуемого обору^ дования.
6.9.1. Метод пламенно-эмиссионной спектрометрии
Описание метода см, в разд. 2.2,
HC
6.9.2. Титриметрический метод определения в виде тетрафенилбората
Сущность метода. Калий выделяют из раствора в виде тетрафенилбората. Осадок растворяют в ацетоне и заканчивают определение аргентометрическим титрованием, основанном на том, что тетрафенилборат серебра практически нерастворим в ацетоне.
Мешающие вещества. Вместе с калием количестевенно определяются рубидий и цезий. Мешают ионы NH42, их можно удалить кипячением раствора после добавления NaOH или предварительным прокаливанием сухого остатка, как описано в разд. 6.1.1.
Реактивы
Соляная кислота чда, разбавленная (1 : 1).
Тетрафенилборат натрия. Растворяют 1,2 г тетрафенилбората натрия NaB(C6H5J4 чда в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,5 г оксида алюминия хч и полученную суспензию сильно встряхивают. Через 5 мин фильтруют через плотный фильтр. Если первые порции фильтрата будут мутными, их'вновь переносят на тот же фильтр.
Промывная жидкость. Разбавляют 100 мл приготовленного раствора тетрафенилбората натрия до 1 л дистиллированной водой.
Ацетон чда.
Азотная кислота, разбавленная (1 : 1). Роданид калия, 0,1 M стандартный раствор. Нитрат серебра, 0,1 н. стандартный раствор.
Железоаммонийные квасцы. Растворяют 100 г соли в 1 л дистиллированной воды, прибавив несколько миллилитров азотной кислоты.
Ход определения. Отмеряют такой объем пробы, чтобы в нем содержалось 0,1—20 мг калия, и разбавляют до 50 мл дистиллированной водой. Затем пробу подкисляют до pH = 1—2, прибавляя несколько капель разбавленной соляной кислоты. Из раствора при комнатной температуре выделяют осадок 0,1 M раствором тетрафенилбората натрия, взятом в значительном избытке. Посуду, в которой проводят осаждение, помещают на 5—15 мин в холодную воду (не следует выдерживать дольше, так как реактив в кислой среде разрушается). Осадок отфильтровывают через тигель с плотной фильтрующей пластинкой, перенося его в тигель с помощью промывного раствора, и промывают в тигле 2—3 раза несколькими миллилитрами промывного раствора, тщательно обмывая им стенки тигля. Таким же способом промывают осадок и стенки тигля еще 1—2 раза возможно меньшим количеством дистиллированной воды. Промывание нужно проводить тщательно, чтобы устранить и следы реактива, и галогениды, иначе результаты получатся повышенными. Затем осадок в тигле растворяют, пропуская через тигель при отсасывании приблизительно 50 мл ацетона; раствор собирают в колбу для титрования вместимостью 200 мл. Ацетон приливают малыми дозами, после растворения осадка тщательно ополаскивают ацетоном стенки и Дно тигля, а также резиновую пробку колбы.
К полученному раствору приливают 15 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, перемешивают, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл азотной кислоты, 1 мл раствора
железоаммонийных квасцов и титруют избыток ионов серебра стандартным раствором роданида до появления красного окрашивания.
Можно также заканчивать определение гравиметрическим спо« собом, высушивая осадок тетрафенилбората калия К(СбН5)4В при ПО—120°С. Фактор пересчета на калий равен 0,1091.
6.10. КАЛЬЦИЙ
6.10.1. Атомно-абсорбционный метод
Описание метода см. в разд. 2.1.
6.10.2. Титриметрический метод с ЭДТА
Сущность метода. Когда ЭДТА вводят в воду, содержащую соли кальция и магния, то в первую очередь этот реактив реагирует с кальцием. Так можно определять кальций, если проводить реак-< цию при высоком значении pH раствора (12—13) и применять индикатор, вступающий в реакцию только с кальцием.
Мешающие вещества. Иногда во время хранения отобранной пробы в лаборатории на стенках и на дне сосуда образуется осадок карбоната кальция. В этих случаях надо временно перенести про* бу в другой сосуд, прилить в первый сосуд несколько миллилитров разбавленной (1:5) соляной кислоты, обмыть ею стенки и дно для растворения осадка и влить обратно пробу. Увеличением объема пробы за счет прибавленной кислоты можно пренебречь, если первоначальный объем превышает 200 мл.
При содержании в пробе больших количеств органических ве< ществ проводят предварительную обработку (см. разд. 6.1.1).
Определению мешают ионы тяжелых металлов и железа.
Реактивы
ЭДТА, 0,05 M стандартный раствор. Растворяют 18,6 г ЭДТА в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. Титр этого раствора устанавливают по стандартному раствору хлорида кальция.
Стандартный раствор хлорида кальция, 0,025 М. Растворяют 2,5023 г CaCO3 чда, высушенного при 105 0C в минимально необходимом количестве разбавленной (1:1) соляной кислоты, избегая потери от разбрызгивания. Затем разбавляют приблизительно до 200 мл дистиллированной водой, слабо кипятят 10 мин и после охлаждения доливают дистиллированную воду до 1000 мл.
Предыдущая << 1 .. 52 53 54 55 56 57 < 58 > 59 60 61 62 63 64 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed