Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Кузнецов Е.В. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 87

Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.

Кузнецов Е.В., Дивгун С.M., Бударина Л.А, Аввакумова Н.И., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров — M.,«Химия», 1977. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): vms1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 103 >> Следующая


8 с индукционной катушки 7, в которой перемещается сердечник 6, передающий через пуансон 5 нагрузку на образец 4. Нагружение осуществляется сменным грузом.

На рис. 14.5 приведены кривые ДТА и TM, а также кривая T изменения температуры, полученные на пирометре Курнакова для по-лиуретанового термоэласто-пласта.

Сопоставление кривых ДТА и TM позволяет выяснить природу имеющихся на них пиков и изломов. Так, горизонтальная площадка на TMK может соответствовать либо высокоэластическому состоянию, либо процессам сшивания, либо процессам кристаллизации. И только сравнивая кривую TM с кривой ДТА, можно выявить природу процесса. Кривые ДТА помогают выяснить причину резкого увеличения деформации на участке текучести ТМК, которое может быть вызвано и текучестью аморфного полимера, и плавлением кристаллического полимера. Также может быть более точно определена область стеклования полимера.

Цель работы. Определение термических характеристик исследуемого полимера с помощью совмещенных кривых ДТА и TM.

Образцы и реактивы

о

30

60 90 Время j мин

120

-60

150

Рис. 14.5. Совмещенные кривые ЦТ А и TM, полученные на пирометре Курнакова для полиуретанового термоэластопласта.

Проявитель Закрепитель

1 для обработки J фотобумаги

Образец полимера (полиэтилен,

полиметилметакрилат, поливи-

нилхлорид и др. — по заданию) Окись алюминия (эталон)

Оборудование

Пирометр Курнакова Установка для регистрации кривых

ДТА и TM Латр с моторчиком Уоррена и

редуктором

Методика работы. 1. Готовят образцы исследуемого полимера для проведения испытаний. Для ДТА образец мелко измельчают, в тигле взвешивают навеску 0,1—0,2 г и устанавливают тигель в ячейку а блока; аналогично взвешивают эталон и устанавливают тигель с эталоном в ячейку В. Для термомеханических исследова-

Сосуд Дьюара

Ванночки для фотобумаги

Фотобумага

ний из образца полимера готовят таблетку диаметром 4 мм и толщиной 2 мм и помещают ее в ячейку Б.

2. Включают пирометр Курнакова в сеть.

3. Включают осветители гальванометров. На шкале пирометра должно появиться три световых указателя.

4. Вставляют в барабан фотобумагу и прописывают нулевую» линию при отключенных термопарах.

5. Горячий спай термопары помещают в ячейку а, дифференциальной термопары — в ячейку В; холодные спаи термопар помещают в сосуд с тающим льдом или снегом. Затем термопары включают.

6. Термический блок включают в сеть через латр, поставив начальное напряжение 50 В, а редуктор моторчика Уоррена на вторую скорость. Это обеспечит нагревание со скоростью 2°С/мин..

7. На пуансон устанавливают груз массой 500 г, что обеспечивает нагружение на исследуемый образец 1,6 МПа (16 кгс/см2). С понижающего трансформатора подают на индукционную катушку напряжение 14 В.

8. Включают двигатель вращения барабХна и открывают шторку.

9. После достижения требуемой температуры опыта закрывают шторку барабана и выключают прибор в порядке, обратном включению.

10. Включают вентилятор и охлаждают термический блок.

11. Из барабана вынимают фотобумагу, проявляют ее и сушат между двумя листами фильтровальной бумаги.

* Задание. Нанести с помощью градуированного графика температуры тепловых эффектов и объяснить на основе полученных кривых ДТА и TM происшедшие в полимере изменения.

ЛИТЕРАТУРА

1. Бер г Л. Г. и др. Практическое руководство по термографии. Казань, Казанск. ун-т, 1967. См. с. 2Г8.

2. Новейшие методы исследования полимеров. Пер. с англ. M., «Мир», 1966. См. с. 286—339.

3. Аналитическая химия полимеров. Пер. с англ. Т. 2. M., «Мир», 1965. См. с. 136— 150.

4. T е й т е л ь б а у м Б. Я., Аношина Н. П., Усп. хим.. 1967, т. 36, с. Il 42—166.

15. ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЛИМЕРОВ МЕТОДОМ ЯМР 15.1. Теоретические основы

В настоящее время метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) широко применяют для исследования полимеров. Работы, проводимые этим методом, можно разделить на два направления: первое — детальное изучение микроструктуры полимерных цепей с помощью аппаратуры высокого разрешения; второе — исследо-

аание молекулярных движений в полимерах и различных процессов в полимерных системах, сопровождающихся изменением характера молекулярных движений, с помощью ЯМР-спектрометров широких линий и импульсной аппаратуры ЯМР.

Метод ЯМР высокого разрешения весьма чувствителен к природе химической связи и строению отдельных групп атомов и поэтому достаточно надежен при анализе конфигурационных последовательностей звеньев в макромолекулах. Сравнение площадей сигналов отдельных групп позволяет определить относительное содержание последовательностей, например триад и тетрад в сополимерах, что особенно важно при проверке модели роста цепи.

Экспериментальные измерения ширины линии или второго момента кривой поглощения ЯМР, а также времен релаксации с помощью импульсной аппаратуры в широком интервале температур, дающей возможность получить интересные сведения, позволяют детально охарактеризовать молекулярные движения в полимерах. Используя эту же методику, можно с успехом исследовать ряд процессов, например полимеризацию, деструкцию, кристаллизацию, пластификацию и т. д.
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 103 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed