Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.
Скачать (прямая ссылка):
также и в вакууме, что дает результаты, аналогичные получаемым при нагревании в инертном газе.
При сочетании ДТА и ТГА получают сведения в широком интервале температур как о потере массы полимера вследствие выделения летучих продуктов разложения, так и о тепловых эффектах, возникающих при этом.
14.2. Экспериментальная техника и методика ДТА и ТГА 14.2.1. Аппаратура
Для проведения ДТА применяют фоторегистрирующие пирометры (например, пирометр Курнакова) или автоматические электронные потенциометры. ДТГА производят на различных прибо-
180 320
AJ
400
300
200 100
\
0
10
20
30
UO
Ǥ
50
i i
100 200 зооо 400 Температура,°С
О 20 40 60 80 Время, мин
100
Рис. 14.2. Исследование полиэтилена на дериватографе системы Паулик — Паулик — Эрдеи:
ТГ — термогравиметрическая кривая; ДТГ — кривая дифференциального термогравиметрического анализа; ДТА — кривая дифференциально-термического анализа; T — кривая изменения температуры.
Рис. 14.3. Схема прибора для
дифференциально-термического
анализа полимеров:
/ — регистратор разности температур; 2 — регистратор температуры образца; 3 — комбинированная термопара; 4 — блок для исследуемого образца и инертного вещества; 5 — печь; 6 — ячейка с исследуемым образцом; 7 — термопара печи; 8 — программный регулятор нагрева печи; 9 — ячейка с инертным веществом.
рах, работа которых основана на взвешивании. Наиболее распространенным и универсальным является дериватограф системы Паулик—Паулик—Эрдеи (Венгрия). Установка работает автомати-
чески, запись температурных кривых и убыли массы осуществляется фотосамописцем. Равномерность нагрева печи обеспечивается программным управлением, которое можно устанавливать на скорость 0,5—20°С/мин. Максимальная температура печи составляет 1050 °С. Прибор приспособлен для записи кривых нагревания и изменения массы в атмосфере инертного газа. При помощи дериватографа при использовании одного образца можно одновременно определить изменение массы (кривая 7T), скорость изменения массы (кривая ДТГ), тепловые эффекты (кривая ДТА) и изменение температуры (кривая T) исследуемого образца. Типичные кривые, получаемые на дериватографе, приведены на рис. 14.2.
Схема прибора для проведения термографических исследований показана на рис. 14.3.
Работа 67. Определение температур физико-химических превращений в полимере на дериватографе
Цель работы. Определение термических характеристик полимера (температур плавления, стеклования, окисления, деструкции) по кривым ДТА и потери массы.
Образцы и реактивы
Образец полимера (по заданию) Проявитель \ для фото-
Методика работы. 1. Подготовка дериватографа к измерению, а. Навеску исследуемого вещества (не более 0,1 г) берут в один платиновый тигель, а навеску эталонного вещества— в другой. Окись алюминия (эталон) взвешивают с точностью до ±5%, при этом объем навески должен примерно равняться объему испытуемого вещества. Оба тигля устанавливают в прибор на торцы вертикально стоящих фарфоровых трубок.
Взвешивание в приборе производят по правилам взвешивания на аналитических весах. Световой указатель устанавливают на нулевое деление. Перед взвешиванием проверяют чувствительность весов согласно прилагаемой к прибору инструкции.
Тигли накрывают кварцевым стаканом и опускают печь так, чтобы стакан находился в середине печи.
б. Поворотом диска программного управления задают начальное напряжение 60 В и скорость повышения напряжения устанавливают на делении 200 мин. Это обеспечит скорость нагрева 5°С/мин.
Окись алюминия свежепрокален-ная
Закрепитель
Оборудование
Дериватограф системы Паулик
Паулик — Эрдеи Тигли
Фотобумага
Ванночки для обработки фотобумаги
в. Устанавливают чувствительность гальванометра ДТГ-Vio, а гальванометра ДТА—Vs- Предел измерения гальванометра T устанавливают на конечную температуру 600 0C
г. В барабан заправляют (при красном свете) светочувствительную фотобумагу эмульсионным слоем вверх, закрывают барабан кожухом, устанавливают в дериватограф и закрывают вырез прибора крышкой.
д. Устанавливают нулевое положение световых указателей: световой указатель гальванометра T — на температуру окружающей среды, световой указатель гальванометра ДТА — на середину температурной шкалы, указатель ДТГ — на нулевое деление весовой шкалы.
2. Калибровка прибора. Калибровку по массе во всех случаях проводят одинаково (см. инструкцию). Калибровку по температуре проводят, используя штриховальный шаблон, имеющий пять делений: 150, 300, 600, 900 и 1200 °С. Устанавливая деление, соответствующее предельно заданному измерению гальванометра Т, напротив щели регистрирующего барабана, производят калибровку при необходимой скорости. В нашем примере против щели барабана устанавливают деление шаблона 600°С. Включают двигатель, приводящий во вращение барабан, при этом зажигаются лампы штриховки и отсчета времени. По окончании, калибровки выключают двигатель и возвращают шаблон в исходное положение.
