Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Кузнецов Е.В. -> "Практикум по химии и физике полимеров" -> 86

Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.

Кузнецов Е.В., Дивгун С.M., Бударина Л.А, Аввакумова Н.И., Куренков В.Ф. Практикум по химии и физике полимеров — M.,«Химия», 1977. — 256 c.
Скачать (прямая ссылка): vms1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 103 >> Следующая


Оборудование

Дериватограф Фотобумага

Тигли Ванночки для обработки фото-

Чашка фарфоровая бумаги

Методика работы. Первый в а р и а н т. Готовят смесь эпоксидной смолы ЭД-20 и отвердителя (полиэтиленполиамина) в соотношении 100:15 масс. ч. Смесь разливают в шесть тиглей (по 0,1—0,2 г) и пять из них выдерживают в термошкафу при температуре 40 °С. При этом происходит отверждение смолы. Прово-

* По заданию преподавателя могут быть исследованы эпоксидные смолы других марок в смеси с отвердителями различных типов, взятых в разном количестве.

дят анализ свежеприготовленной смеси, а затем содержимого каждого следующего тигля, вынимая их из печи по одному с интервалом в 1 ч. Условия проведения анализа и навески исследуемых образцов должны быть постоянными для всех опытов. Тепловой эффект доотверждения смолы будет зависеть от времени реакции.

Задание. 1. Сопоставить полученные дериватограмімьі, из кривых ДТА определить температурный интервал доотверждения смолы.

2. Сопоставить пики отверждения и определить оптимальное время отверждения.

3. По кривым ТГ и ДТГ определить термостойкость отверж-денной эпоксидной смолы.

Второй вариант. Готовят пять смесей эпоксидной смолы ЭД-20 и полиэтиленполиамина в соотношении 100:1; 100:5; 100:10; 100:15; 100:20 масс. ч. Смеси помещают в тигли (по 0,1—0,2 г), выдерживают 5 ч в термошкафу при 400C и подвергают анализу на дериватографе по приведенной выше методике (см. работу 67).

Навески образцов и условия проведения анализа должны быть постоянными для всех опытов. Тепловой эффект доотверждения смолы будет определяться количеством отвердителя.

Задание. 1. Сопоставить полученные дериватограммы, из кривых ДТА определить температурный интервал доотверждения смолы.

2. Сопоставить пики отверждения и определить оптимальное количество отвердителя.

3. По кривым ТГ и ДТГ определить термостойкость отверж-денной эпоксидной смолы.

Работа 70. Исследование процесса поликонденсации смесей фенола и формальдегида различного состава

Цель работы. Определение оптимального состава смеси, при котором наблюдается максимальный тепловой эффект реакции.

Образцы и реактивы

Фенол кристаллический Окись алюминия (эталон)

Формальдегид, 37%-ный водный Проявитель \ для фотораствор Закрепитель J бумаги Соляная кислота концентрированная

Оборудование

Дериватограф Микробюретки на 0,1 мл

Тигли Фотобумага

Чашка фарфоровая Ванночки для обработки фото-

бумаги

Методика работы. Готовят шесть юмесей фенола и формальдегида различного состава с содержанием фенола 10, 30, 60, 70,

80, 90% и добавляют катализатор — конц. HCl — из расчета 0,024 мл на 10 г смеси. (Работу проводить под тягой!) Смеси взвешивают в тиглях (0,1—0,2 г) и анализируют на дериватографе по приведенной выше методике (см. работу 67). Условия проведения анализа, навеска, количество катализатора строго постоянны для всех опытов. Тепловой эффект реакции зависит только от содержания фенола. В качестве эталона используют окись алюминия.

Задание. 1. Сопоставить полученные дериватограммы, из кривых ДТА определить температурный интервал реакции поликонденсации и сделать вывод об изменении экзотермичности реакции в зависимости от состава смеси.

2. Определить оптимальный состав, при котором наблюдается наибольший тепловой эффект реакции.

Работа 71. Определение термических характеристик полимеров на приборе с одновременной записью кривых ДТА и термомеханических кривых

Запись кривых производят на пирометре Курнакова, снабженном тремя зеркальными гальванометрами. Это позволяет получить на одном листе фотобумаги одновременно три кривых: температурную, дифференциально-температурную и термомеханическую. Такой способ совмещения нескольких методов исследования обеспечивает идентичность условий эксперимента и экономит время.

Схема установки для одновременной записи кривых ДТА и TMK приведена на рис. 14.4. Обычная 2 и дифференциальная 3 термопары соединены по комбинированной схеме с зеркальными гальванометрами T2 и Г3 пирометра Курнакова. В блоке 1 имеются три ячейки (А, Б, В): в ячейку А помещают тигель с исследуемым веществом для дифференциально - термического анализа, в ячейку Б — таблетку испытуемого вещества для термомеханического анализа, в ячейку В — тигель с эталоном. N Гальванометры T2 и Г3 показывают изменения температуры и разность температур в ячейках

Рис. 14.4. Схема установки для одновременной регистрации кривых ДТА

и TNLK:

1 — термический блок; 2 — простая термопара; 3 — дифференциальная термопара; 4— образец полимера; 5 — пуансон; 6 — сердечник; 7 —- индукционная катушка; 8 — выпрямитель; Л, Г% Г$ — зеркальные гальванометры пирометра Курнакова.

WO

so

60

40

20








30°С
ДТА

мл







V
50°С





T/
TM



л/30°
Ж ^ j
с
>

wo°c

по

120

60

о

А и В, гальванометр Гі — механические изменения, происходящие с испытуемым веществом при данной температуре и данной нагрузке. Сигнал на гальванометр T1 поступает через выпрямитель
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 103 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed