Практикум по химии и физике полимеров - Кузнецов Е.В.
Скачать (прямая ссылка):
Затем устанавливают ту скорость вращения регистрирующего барабана, при которой будет производиться опыт (в данном опыте устанавливают указатель на делении 100 мин).
Необходимо строго соблюдать последовательность всех операций, при ее нарушении начинает действовать зуммер, сигнализирующий об ошибочном включении.
3. Проведение измерения. После того как дериватограф будет подготовлен к измерению, дезарретируют весы, включают гальванометр ДТГ, ручку барабана ставят в нулевое положение, включают двигатели регулятора напряжения и регистрирующего устройства. Включают печь и осветительные лампы ТГ, ДТГ, Т, ДТА.
4. Окончание измерения. Опыт можно закончить либо по окончании интересующих нас измерений, либо после полного оборота регистрирующего барабана. В последнем случае двигатель автоматически останавливается и подается звуковой сиг-йал об окончании измерения. Окончив опыт, выключают двигатели регистрирующего барабана и регулятора напряжения, а также обогрев и осветительные лампы, отключают гальванометр ДТГ и арретируют весы. После этого регистрирующий барабан вынимают из прибора и поднимают печь.
5. Запись условий измерения. В лабораторный журнал следует записывать все данные, связанные с испытуемым ве-
ществом, и результаты измерений. Ниже приведен примерный протокол опыта:
Испытуемое вещество: полиэтилен низкой плотности . . .[0,Ir
Инертное вещество: окись алюминия (АЬОз).....0,1 г
Ч увствительносты T.......600 °С
ТГ . . . . : .0,10Or ДТГ ..... 1/10 ДТА......1/5
Нагревание: печь № 1
начальная температура...... Комнатная
исходное напряжение...... 60 В
расположение штифтов...... Bl ряду
переключатель скорости..... 200
скорость вращения барабана . « . 100
Атмосфера в печи — воздух
6. Проявление и сушка. Светочувствительную бумагу проявляют в помещении при красном свете. Продолжительность проявления при температуре 18—200C составляет 2—2,5 мин. После проявления бумагу промывают водой и фиксируют 10 мин, затем 10 мин промывают проточной водой и сушат при комнатной температуре, положив ее эмульсионным слоем вверх.
7. Обработка экспериментальных кривых. Кривые записываются дериватографом как функция определяемой величины от времени (см. рис. 14.2). Полученные результаты обрабатывают и переводят в кривую зависимости от температуры. Это осуществляется при помощи кривой Т, показывающей изменение температуры исследуемого образца во времени. Для нанесения на ось абсцисс температурной шкалы через точки пересечения горизонтальных калибровочных линий (ab, cd, ...) температуры и кривой T (точки а!, с', опускают перпендикулярные прямые {а'Ь', c'dr, ...) на ось абсцисс и наносят значения температур. На основании полученной таким образом температурной шкалы определяют температуры переходов на кривых ДТА, ДТГ и ТГ, проектируя характерные точки перегибов на полученную температурную шкалу (ось абсцисс). Кроме того, проектируя минимумы кривых ДТГ на кривую ТГ, можно определить изменение массы, вызванное какими-либо переходами.
Потерю массы образца (в %) находят по кривой ТГ, пользуясь штриховальной сеткой.
Задание. Отметить на кривых дифференциально-термического и термограв'и'метричесікого анализа температуры физико-химических переходов и объяснить изменения, происходящие при нагревании исследуемого образца полимера.
Работа 68. Проведение идентификации смесей полимеров на дериватографе
Цель работы. Определение температур плавления компонентов смеси и идентификация полимеров по кривым ДТА и потери массы.
Образцы и реактивы
Смеси полимеров (по заданию):
1) полиэтилен высокой и низкой плотности;
2) полиэтилен высокой плотности и изотактичеокий полипропилен;
3) полиамид 6,6 и полиамид 6,10
Оборудование
Дериватограф
Тигли для навески образца и эталона
Окись алюминия (эталон) Проявитель Г для фото-Закрепитель 1 бумаги
Фотобумага Ванночки для бумаги
обработки фото-
Методика работы. Приготовляют смеси тонко измельченных исследуемых полимеров в мольном отношении 1:4, 1:1, 4:1. Навески приготовленных смесей и эталона (~0,1 г) помещают в тигли и анализируют с помощью дериватографа. Порядок работы на дериватографе и обработка полученных кривых приведены в работе 67.
Задание. 1. Отметить на кривых ДТА температуры плавления компонентов смеси и идентифицировать полимеры, пользуясь - спра-вочными данными.
2. Проанализировать влияние количества полимера в смеси на высоту эндотермического пика плавления.
3. Из анализа кривых ТГ и ДТГ определить термостойкость исследуемой смеси и ее изменение в зависимости от состава.
Работа 69. Исследование процесса отверждения эпоксидных смол
Цель работы. 1. Определение оптимального времени отверждения эпоксидной смолы из кривых ДТА и потери массы. 2. Определение оптимального количества отвердителя.
Образцы и реактивы
Эпоксидная смола ЭД-20* Проявитель 1 для фото-
Полиэтиленполиамин* Закрепитель / бумаги
Окись алюминия, свежепрокален-ная (эталон)
