Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Хаджи В.Е. -> "Синтез минералов Том 1" -> 158

Синтез минералов Том 1 - Хаджи В.Е.

Хаджи В.Е. Синтез минералов Том 1 — М.: Недра, 1987. — 487 c.
Скачать (прямая ссылка): sintezmineralovt11987.djvu
Предыдущая << 1 .. 152 153 154 155 156 157 < 158 > 159 160 161 162 163 164 .. 212 >> Следующая


Известно, что захват неструктурных примесей в алмазах осуществляется главным образом пирамидами роста граней {100}, а интенсивность его возрастает при понижении температуры кристаллизации, что обусловливают изменение окраски кристалла, которая может быть зафиксирована визуально. Кратковременное пребывание системы в области низких температур и последующий перевод ее в область высокотемпературной кристаллизации приводит к появлению в кристалле темных полос (результат интенсивного захвата примесей), параллельных граням куба (рис. 125). При введении многократных возмущений образуется система полос (зон), каждой из которых можно поставить в соответствие время, фиксируемое в момент изменения температурных условий.

363 С применением микроскопа МБС-2 и винтового окулярного микрометра МОВ-1-15*, погрешность которого не превышает IO-5 м, измерялось расстояние Al между двумя последовательными полосами в направлении нормали к грани (100). Используя полученные данные, определяли скорость роста:

V= (64)

Дт

где Дт — интервал времени между двумя возмущениями.

Проведя указанные измерения для всех зон, появляется возможность восстановить особенности и проследить за развитием данного кристалла на протяжении всего цикла выращивания.

Кроме этого, описанная методика позволяет оценить симметрию кристаллообразующей среды. С этой целью определяют скорость роста в направлениях [100], [100], [010], 1010], [001], [001] по формуле

Vhkl = ^ > (65)

Дт

где Alhki — расстояние между двумя последовательными полосами в определенном кристаллографическом направлении; At — интервал времени между двумя температурными возмущениями.

Внесение температурных возмущений в процессе кристаллизации может производиться как в ручном, так и в автоматическом режиме путем изменения электрической мощности. Степень изменения указанного параметра выбирается с учетом заранее установленного характера зависимости температуры в реакционном объеме от электрической мощности. В наших условиях наиболее удобным представлялось использование стандартного программного устройства РУ5-02М, который сопрягался с высокоточным регулятором температуры ВРТ-3, работающим в режиме регулятора мощности. Управление блоком РУ5-02М производится с помощью программ, графически наносящихся на перфоленту. Минимальное время между двумя температурными возмущениями определяется тепловой инерционностью используемой камеры высокого давления (гл. 15). Эксперименты показывают, что снижение температуры с 1470 К до 1420 К (температура, при которой визуально отмечается захват примеси в камерах с размером реакционного объема 0,7 • IO 6 м3) осуществляется за время, не превышающее 30 с, которое и может быть выбрано в качестве минимального интервала Дт между двумя температурными возмущениями.

Разработанная методика позволяет: во-первых, установить характер изменения скорости роста в процессе спонтанной кристаллизации практически для любого кристалла из числа образовавшихся в данном опыте; во-вторых, для каждого из них установить эффективное время роста; в-третьих, оценить симметрию кристаллизационной среды и т. п.

Необходимо отметить, что введение температурных возмущений, очевидно, несколько искажает фактическую картину кине-364 тики процесса в силу искусственно создаваемых условий, благоприятных для захвата примесей определенными пирамидами роста. Это в свою очередь может приводить к заметному изменению поверхностно-адсорбционного слоя на гранях растущего кристалла и' тем самым усложнять кинетику его роста. Однако, учитывая, что вводимые возмущения однотипны на протяжении всего цикла выращивания для каждого из растущих кристаллов, есть основание предполагать, что изменение температуры вносит ошибку лишь в определение абсолютных значений скоростей роста, и разработанная методика с успехом может быть использована для проведения сравнительных испытаний и установления особенностей кинетики кристаллизации алмаза.

Описанная методика оценки линейных скоростей роста требует задания специального режима терморегулирования и микроскопического исследования отдельных монокристаллов. В силу этого способ неэффективен при обработке массовых экспериментов по кристаллизации алмаза. В последнем случае более рационально использование способа оценки линейных скоростей роста на основе анализа дисперсности всей совокупности кристаллов, полученных в определенном количестве идентичных циклов. Первым этапом данной методики является гранулометрический анализ, задача которого — оценка преимущественного в ансамбле кристаллов размера г. Этот этап предусматривает рассев алмазов на стандартных контрольных ситах и последующую статистическую обработку результатов рассева. Размеры сторон ячеек сил Ti определяют границы разрядов статистических рядов. Относительную плотность вероятности в разрядах корректно оценить как pi= = т,-/т(г{—г і-і), где: m,-— масса кристаллов, имеющих к концу цикла размер в интервале г<—і; т — общая масса алмазов. Планирование минимального числа циклов п рационально проводить методом итераций, задав погрешность статистической оценки є одного из параметров экспериментального распределения алмазов по дисперсности математического ожидания (МО), моды или среднего квадратического отклонения (CKO). Так, при планировании по значению CKO (5) оценкой очередного приближения будет:
Предыдущая << 1 .. 152 153 154 155 156 157 < 158 > 159 160 161 162 163 164 .. 212 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed