Гликоли и другие производные окисей этилена и пропилена - Дымент О.H.
Скачать (прямая ссылка):
Гидрататор представляет собой толстостенный сосуд, рассчитанный для работы нрн высоком давлении и повышенной температуре. Внутри аппарата размещены 2 змеевика для подогрева или охлаждения реакционной массы. Внутренний диаметр гпдрататора 810 мм, высота 10 м. Гидрататор вначале был заполнен стальными кольцами Рапшга 35 X 35 мм, чтобы агрессивные продукты, содержащиеся в реакционной массе, в первую очередь действовали на развитую поверхность колец, а не на поверхность гпдрататора. В дальнейшем кольца были удалены из-за малой эффективности их действия.
Рабочее давление в гидрататоре 1,5—2,1 МПа (15—21 кгс/см2), температура 200—210 °С в верхней части п около 180 0C в нижней части гидрататора (на некоторых заводах гидратация проводилась прп 160—180 "С и 1,1—1,3 МПа (11—13 кгс/см2). Продолжительность процесса около 40 мин.
Реакционная жидкость из гидрататора перед поступлением в расширитель 8 дросселируется и при этом из нее выделяется часть газов — ацетальдегид, кротоновый альдегид и др. Затем жидкость, в которую непрерывно вводится 30%-ный раствор щелочи для поддержания рН на уровне 7—8, попадает в емкость 9.
Слабый раствор гликолей из емкости 9 с помощью насоса через подогреватель 10 подается на трехкорпусную выпарную установку 11. Подогреватель обогревается вторичным паром, выходящпм из последнего корпуса. Конденсат из подогревателя собирается в сборнике 5.
В первом корпусе раствор нагревается до 214 °С паром 2,1 МПа (21 кгс/см2). Выходящий из этого корпуса пар давлением 0,8— 0,9 МПа (8—9 кгс/см2) и температурой 170 °С поступает на обогрев второго корпуса. Второй корпус работает при давлении 0,3—0,4 МПа (3—4 кгс/см2). и раствор в нем нагревается до 170 °С; пары воды из этого корпуса с температурой 129 °С поступают на обогрев третьего корпуса. Последний работает при давлении 66,7 кПа (500 мм рт. ст.), и выходящий из него сырой концентрированный гликоль содержит 5—15% воды; он собирается в сборнике 12.
Для интенсификации выпаривания применена принудительная циркуляция вязкого раствора гликолей центробежным насосом. Из сборника 12 гликоль с помощью насоса прокачивается через напорный сборник 13 и подается в ректификационную колонну 14 для полной отгонки воды. Колонна работает при остаточном давлении вверху 1,3 кПа (10 мм рт. ст.). Колонна днпметром 2000 мм имеет
31 колпачковую тарелку, расстояние между ними 250 мм. Питание вводится на 9, 11, 13, 15 и 19 тарелки, считая снизу.
Дистиллят колонны 14 собирается в сборнике 5 и используется для приготовления водно-оксидной шихты. Обезвоженный гликоль-сырец из куба колонны 14 с температурой ^ 145 °С подается насосом в колонны 15 (в схеме предусмотрены две колонны) для получения этилеигллколя-ректпфиката (характеристика этих колонн такая же, как у колонны 14). Ректификация проводится при остаточном давлении 0,7 кПа (5 мм рт. ст.) вверху колонны, что соответствует температуре 80 СС. Товарный этиленгликоль собирается в сборнике 19. Кубовая жидкость колонны 15 с температурой 195 °С насосом подается в колонну 16 диаметром 1600 мм. Колонна имеет 33 тарелки, расстояние между ними 333 мм. Питание подается на 6, 8, 10, 12 м 14 тарелки, считая снизу.
Сверху колонны при остаточном давлении 0,5 кПа (3,5 мм рт. ст.), что соответствует температуре около 115 °С, отбирается товарный диэтиленгликоль, который собирается в сборнике 20. Кубовый остаток колонны 16 направляют па склад и, по мере накопления, перерабатывают на двух последовательно работающих насадочных колоннах (18-1 и 18-11) при остаточном давлении 0,7 кПа (5 мм рт. ст.). Диаметр колонн 800 мм, высота 6,5 м, насадка — кольца Рашига 50 X 50 мм высотой слоя 3,5 м. Каждая колонна имеет нагревательный змеевик и по два выносных выпарных аппарата 17, обогреваемых паром с давлением 2,1 МПа (21 кгс'см'-).
Кубовая жидкость колонны 16 насосом через подогреватель 23 подается в первый выпарной аппарат 17, из которого пары гликолей поступают в колонну 18-1. Дистиллят этой колонны, содержащий некоторое количество диэтиленгликоля, возвращается в сборник 12 концентрированного гликоля-сырца, а триэтиленгликоль в смеси с более высокомолекулярными гликолями из нижней части колонны насосом подается во второй выпарной аппарат 17. Пары из этого аппарата поступают во вторую колонну 18-11, дистиллят которой является товарным триэтиленгликолем и собирается в сборнике 21. Кубовые остатки колонны 18-11 — технический тетраэтиленгликоль собирается в сборнике 22. Выпарные аппараты 17 работают периодически. Перед сливом полигликолей аппараты продувают водяным паром (для отдувки остатков три- и тетраэтиленгликолей).
Практически вся аппаратура описанной установки для получения этиленгликоля была изготовлена из углеродистой стали. Вакуум в колоннах создавался индивидуальными паро-эжекционными установками. На такой установке с двумя параллельно работающими гидрагаторами (один — внутренним диаметром 810 мм и второй — /60 мм) перерабатывали 2500 кг/ч окиси этилена и получали 3197 кг/ч гликолей, в том числе: этиленгликоля — 2830 кг (88,5%), диэтиленгликоля — 296 кг (9,3%) и триэтиленгликоля — 71 кг (2,2%). Суммарный выход гликолей составляет от 92.5 до 95—96% от теоретического.
