Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Бадриан А.С. -> "Производство капролактама" -> 62

Производство капролактама - Бадриан А.С.

Бадриан А.С. Производство капролактама — М.: Химия , 1977. — 264 c.
Скачать (прямая ссылка): proizvodstvokaprolaktama1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 104 >> Следующая

151
миачная вода. Содержание непрореагировавшего гидроксилами»* сульфата в растворе, поступающем на I ступень, колеблется от 20 до 60 г/л. Температура в реакторе I ступени поддерживается около 40 °С.
Рис. 52. Схема стадии оксимирования с гидроксиламинсульфатом, полученным
методом Рашига: ¦
1 — нейтрализатор; 2— подогреватели; 3, 4, 5 — реакторы И ступени оксимирования; 6, 8, 13 — сепараторы; 7 — реактор 1 ступени оксимирования; 9 — насосы; 10— отпарная колонна;
Л — экстракционная колониа; 12 — сборник.
Из реактора I ступени реакционная смесь поступает в сепаратор 13, где за счет разности плотностей раствора сульфата аммония (1220 кг/м3 при 41) °С) и раствора циклогексаноноксима в циклогексаноне (плотность зависит от концентрации циклогексаноноксима, при 30%-ной концентрации она составляет 960кг/м3) она расслаивается на органическую и водную фазы. Органическая фаза — циклогексанон, содержащий до 30% циклогексаноноксима, в состав водной фазы входит примерно 40% сульфата аммония, 0,2—0,3% гидроксиламинсульфата и 0,3% циклогексанона и циклогексаноноксима.
Водный слой передается в колонну 11, где из. него свежим циклогексаноном извлекается циклогексаноноксим. Одновременно со свежим циклогексаноном взаимодействует непрореагировавший гидроксиламинсульфат. Далее этот раствор, содержащий до 0,3% растворенного циклогексанона, нагревается в подогревателе 2 и
152
поступает на отпарную колонну 10. Здесь острым паром из раствора сульфата аммония отделяется циклогексанон. Выходящие с верха колонны пары конденсируются, образовавшийся конденсат собирается в сепараторе 8, где происходит его разделение на водный и органический слои. Органический слой, представляющий собой циклогексанон с растворенной в нем водой, возвращается на оксимирование. Водный слой, содержащий до 5—7% растворенного циклогексанона, возвращается в колонну 10. Раствор, выводимый с низа колонны 10, направляется на выпаривание в цех сульфата аммония.
Органический слой из сепаратора 13 подается на вторую ступень оксимирования в реактор 3. Сюда же подается свежий раствор гидроксиламинсульфата, предварительно нейтрализованный аммиаком до pH 4. Такая нейтрализация может быть проведена в емкости для хранения гидроксиламинсульфата, либо непосредственно перед его подачей в реактор. В последнем случае на технологической линии устанавливается специальный смеситель. В реакторы II ступени 3, 4 и 5 непосредственно добавляется аммиачная вода. Во всех трех реакторах pH поддерживается в пределах 4,5—5,0, температура 75—80 °С. Съем тепла реакции оксимирования, а также нейтрализации производится водой, протекающей по змеевикам и рубашкам, которыми оборудованы реакторы.
Расход гидроксиламинсульфата на вторую ступень оксимирования должен быть таким, чтобы в растворе отбираемого с нее сульфата аммония содержание непрореагировавшего гидроксиламинсульфата составляло 20—60 г/л.
Из реактора 5, реакционная смесь перетекает в сепаратор 6, где циклогексаноноксим отстаивается в верхнем слое. Отделенный циклогексаноноксим передается на стадию перегруппировки, а раствор сульфата аммония поступает на первую ступень оксимирования. Циклогексаноноксим, выходящий из реактора I ступени, содержит 4,5—5% воды*, 0,1—0,2% непрореагировавшего циклогексанона, следы гидроксиламинсульфата и сульфата аммония. Такой циклогексаноноксим в расплавленном виде без дополнительной обработки направляется на перегруппировку.
Реакторы оксимирования представляют собой вертикальные аппараты цилиндрической формы, снабженные турбинными мешалками (500 оборотов в минуту). Для унификации монтажных и ремонтных работ реакторы, как правило, выполняются одинаковыми. В связи с высокой агрессивностью растворов гидроксиламинсульфата и сульфата аммония все оборудование, включая детали приборов КИП, изготавливается из кислотоупорной стали марки X17H13M3T. Учитывая тот факт, что циклогексаноноксим является термически нестойким продуктом (более нестойким, нежели капролактам), трубопроводы для транспортирования циклогексаноноксима обогреваются только горячей водой.
* Фазовое равновесие системы приведено на 164 стр.
153
Автоматическим регулированием поддерживаются следующие параметры процесса: температура в реакторах, расход гидроксиламинсульфата и циклогексанона, pH среды (за счет подачи аммиачной воды), уровни в промежуточных сборниках, уровни и границы раздела фаз в сепараторах. Выход циклогексаноноксима по вписанной схеме достигает 99% (в расчете на циклогексанон). Расход гидроксиламинсульфата (на 1 т капролактама) составляет -315—320 кг в пересчете на 100%-ный гидроксиламин. В процессе оксимирования на 1 т капролактама получается 2,8 т сульфата .аммония.
При использовании для оксимирования гидроксиламинсульфата, полученного каталитическим восстановлением окиси азота, следует учитывать некоторые особенности этого продукта. Наряду с хменьшим содержанием примесей содержание сульфата аммония в нем составляет всего 15 г/л и свободной серной кислоты также 15 г/л. Именно это обстоятельство, по существу положительное, требует некоторых изменений в описанной схеме.
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 104 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed