Производство капролактама - Бадриан А.С.
Скачать (прямая ссылка):
Из теплообменника 2 исходная смесь поступает в паровой подогреватель 3, который служит для нагрева газа при пуске, а при нормальной работе лишь гарантирует поддержание бензола в парообразном состоянии. Далее смесь поступает в колонну форкон-такта 5, где на медь-магниевом катализаторе сырье очищается от сернистых соединений. Очищенная смесь (содержание серы менее 0,00001 %) поступает в реакторы гидрирования.
В первый трубчатый реактор 6 загружается около 40% от общего количества катализатора, что обеспечивает превращение около 90% подаваемого бензола. Тепло реакции снимается кипящей в межтрубном пространстве водой. Во второй реактор 8 колонного типа загружается остальное количество ратализатора. Здесь, превращение бензола достигает 99,9%. Тепло реакции в реакторе 8
29
IБензол
снимается рабочей смесью. Принятое распределение катализатора по реакторам обусловлено кинетическими закономерностями реакции гидрирования.
Пар, получающийся в результате испарения конденсата в меж-трубном пространстве реактора 6 (около 1 т на 1 т циклогекса-на), большей частью используется как теплоноситель на самой установке (в подогревателе 3 и др.).
Реакционная смесь из реактора 8 охлаждается в межтрубном пространстве теплообменника 2, отдавая тепло на испарение бензола и нагрев исходной смеси. Дальнейшее охлаждение реакционной смеси и конденсация циклогексана происходят в холодильнике-конденсаторе 9, охлаждаемом оборотной водой. Газожидкостная смесь из холодильника 9 с температурой 35 °С поступает в се-~парационную колонну 10, где жидкий циклогексан отделяется от газа. Газо-вая фаза из колонны 10 поступает во всасывающую линию циркуляционного компрессора 4.
Для предотвращения накопления инертных компонентов в системе часть циркуляционного газа выводят в атвора мосферу. Предварительно они охлаж-даются до 15°С захоложенной водой в холодильнике 11 и проходят сепара-ционную колонну 12.
Жидкий циклогексан из сепараци-онных колонн 10 и 12 поступает в. сборник 14, откуда передается на склад промежуточных продуктов или в систему очистки от примесей, внесенных с исходным бензолом. На рис. 8 изображен основной аппарат схемы — трубчатый реактор, представляющий собой вертикальный кожухотрубный теплообменник. Реактор снабжен штуцерами для подвода исходной смеси и отвода продуктов реакции, а также для подачи воды в межтрубное пространство и отвода образующегося пара. Температура реакционной смеси измеряется в десяти точках на разных уровнях по высоте реакционной зоны с обязательной сигнализацией минимальной (130°С) и максимальной (240°С) температуры. Для предотвращения перегрева первых по ходу газа слоев катализатора последний «разбавляют» инертным материалом (фарфоровые цилиндрики, силикагель и др.).
При выборе типа циркуляционного компрессора 4 решающим фактором является сопротивление циркуляционной системы, так как оно определяет расходы электроэнергии. Большая часть со-
Рис. S. Трубчатый реактор гидрирования.
30
противления системы приходится на долю масляных фильтров, | служащих для очистки циркуляционного газа от компрессорного \ масла. Использование для сжатия газа компрессоров без масляной смазки, а также поагрегатная установка компрессоров позволяет устранить систему очистки от масла и снизить перепад давления в циркуляционном компрессоре с 1,0—1,5 МПа до 0,1— 0,3 МПа, что приводит к значительному сокращению расхода электроэнергии. .—^
Гидрирование бензола на платиновом катализаторе [22] проводят в трубчатом реакторе, в котором тепло реакции отводится циркулирующим органическим теплоносителем. Реакция протекает при 220—240 °С, 3 МПа и объемной скорости подачи бензсла 0,8—0,9 ч-1.
Ввиду высокой чувствительности платинового катализатора к примесям воды в бензоле, последний перед подачей в реактор осушают азеотропной ректификацией. Содержание воды в бензоле, выходящем из колонны осушки, не превышает 0,01 %.
Проходя систему теплообменников и испарителей, бензол испаряется и смешивается с циркуляционным газом (мольное отношение газ: бензол равно 8:1). Исходная смесь с температурой 120— 130°С вводится в верхнюю часть трубчатого реактора. Его конструкция позволяет создать дифференцированный съем тепла реакции за счет направленного движения высокотемпературного теплоносителя в межтрубном пространстве. Из реактора теплоноситель поступает в испаритель, где отдает часть тепла исходной парогазовой смеси, и далее в котел-утилизатор, откуда, охладившись, возвращается в реактор.
Для повышения степени конверсии бензола гидрирование проводят в две стадии с промежуточным поглощением окисью цинка сероводорода, образующегося при гидрировании серосодержащих примесей. Вторая стадия гидрирования осуществляется в реакторе колонного типа со стационарным катализатором. Степень конверсии бензола после второй стадии составляет 99,9%.
Для удаления из циклогексана высококипящих примесей предусматривается ректификационная колонна с ситчатыми тарелками.
Гидрирование бензола по бесциркуляционной схеме. Как было отмечено, потери водорода с отдувочными газами, а следовательно, и общий расход водорода существенно зависят от содержания инертных компонентов в овежем водороде (см. табл. 3). Снижение расхода низкоконцентрированного водородсодержащего газа возможно при ступенчатрм гидрировании, когда свежий бензол в первых ступенях процесса встречается с частично отработанным газом последующих ступеней. Это позволяет максимально использовать водород и устранить циркуляцию газа :[28].
