Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
(угол между осями детектора и пучка 90°).
Следует отметить, что для детектора с малыми углами отбора наблюдается
быстрое па-дение интенсивности для частиц большего размера, что
обусловлено аномальным поглощением. (По оси абсцисс должно быть: диаметр
частицы. - Прим. ред.)
го излучения в РЭМ. Ось детектора обычно располагается под прямым углом к
пучку (рис. 7.11). Для плоского образца, установленного нормально
относительно пучка, угол выхода равен нулю, и, следовательно, для
получения необходимого угла выхода плоский образец следует наклонять.
Если анализируется сферическая частица и пучок падает на центр частицы,
то имеет место ситуация, показанная на рис. 7.18, о. Хотя для подложки
получается и необходимый угол выхода, при падении пучка на центр частицы
эффективный угол выхода остается равным 0°. Для малых частиц, которые
целиком возбуждаются пучком (рис. 7.18,б), измеряется адекватная
интенсивность рентгеновского излучения. Для больших частиц размером более
5 мкм (рис. 7.18,г) область взаимодействия находится в центре частицы, и
выходящее рентгеновское излучение должно пройти через боковую сторону
частицы, чтобы достичь детектора. Кривые зависимости приведенной
интенсивности (/г = /част//м. обр) от размеров частицы для случая ф = 0
проходят через максимум, а затем быстро спадают с увеличением диаметра
(рис. 7.19). Избе-
Количественный рентгеновский микроанализ___________________49
Рис. 7.20. Схематическое представление процессов, которые могут
происходить при анализе образцов с грубой поверхностью.
1 - рентгеновское излучение, генерируемое первичным пучком; 2 -
рентгеновское излуче-иие, генерируемое отраженными электронами; 3 -
поглощенное рентгеновское излучение? 4-флуоресцентное излучение.
жать.такой ситуации можно в том случае, если пучок попадает на обращенную
к детектору поверхность частицы или если проводить анализ растром. Для
детектора с большим углом выхода, показанным на рис. 7.18, б, не
наблюдается резкого уменьшения интенсивности с увеличением диаметра (рис.
7.19, ф = 52,5°).
2. Размер частиц. Другой эффект поглощения проявляется в зависимости
измеряемого значения k от диаметра частицы. Имеется диапазон размеров
частиц, область генерации в которых почти идентична области генерации в
массивной мишени. Одна-
50
Глава 7
ко из-за кривизны поверхности частицы длина пути, на котором происходит
поглощение, уменьшается по сравнению с массивным объектом, как показано
на рис. 7.15. Если поглощение интересуемого рентгеновского излучения для
массивного образца велико, как для случая низкоэнергетического
рентгеновского излучения, то снижение поглощения в частице приводит к
тому, что интенсивность рентгеновского излучения, измеренного от частицы,
может быть больше, чем от массивного образца того же состава, т. е. &>1.
Такой случай показан на рис. 7.13, где пониженное поглощение Sijfa
рентгеновского излучения (Е = = 1,49 кэВ) в частице приводит к тому, что
А>1 для частиц размером 2-6 мкм. В конечном счете по мере дальнейшего
уменьшения различия частицы массовый эффект доминирует и значение k
становится меньше единицы.
Для массивных образцов с грубой поверхностью эффект поглощения может
проявляться еще сильнее. Для поверхности, случайным образом
ориентированной относительно детектора рентгеновского излучения, путь, на
котором происходит поглощение рентгеновского излучения, может сильно
отличаться от аналогичного пути при стандартной установке детектора
нормально к пучку. Такая ситуация схематически представлена на рис. 7.20.
И снова низкоэнергетическое рентгеновское излучение подвержено влиянию
появления этого добавочного пути значительно сильнее, чем
высокоэнергетическое.
7.5.1.3. Эффект флуоресценции
Явление флуоресценции от характеристического рентгеновского излучения,
вызываемое высокоэнергетическим характеристическим и/или непрерывным
рентгеновским излучением, генерируемым непосредственно пучком электронов,
происходит в объеме, большем чем область взаимодействия электронов. Эта
область флуоресценции, радиус которой может составлять 10- 100 мкм для
содержания 99% флуоресцентного излучения, возбуждается вследствие малости
значения коэффициентов массового поглощения рентгеновского излучения по
сравнению с высокой тормозной способностью электронов из-за эффективного
расстояния. Массивная мишень по определению будет достаточно велика и
будет содержать всю область флуоресцентного возбуждения, а частица в
зависимости от ее размеров может терять значительную часть
флуоресцентного рентгеновского излучения. Измеренное значение k будет
поэтому ниже ожидаемого по сравнению с массивным эталоном.
Как указывалось в разд. 7.2.4 этой главы, флуоресценция за счет
характеристического излучения значительна тогда, когда образец содержит
элементы, рентгеновские линии которых ле-
Количественный рентгеновский микроанализ
51
жат вблизи краев поглощения других элементов. Флуоресценция за счет
