Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Гоулдстей Дж. -> "Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1" -> 15

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.

Гоулдстей Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 — М.: Мир, 1984. — 348 c.
Скачать (прямая ссылка): rastovayaelektronnayamicroskopiya1984.djvu
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 139 >> Следующая

Другие исследователи [156, 157] предлагают более сложную формулу:
Х(0) = (р/р)г cosec ip [ 1 - 0,5cos2 (90° - 0)]. (7.39)
Чтобы отдать предпочтение какому-либо из этих двух выражений, необходимо
больше теоретических и экспериментальных работ.
Наиболее важной проблемой при анализе образцов, наклоненных относительно
пучка, является точное измерение угла вы-
Количественный рентгеновский микроанализ
41
хода рентгеновского излучения. В большинстве растровых электронных
микроскопов пластина Si (Li)-детектора расположена по отношению к образцу
так, как показано на рис. 7.11. Для этого случая образец наклонен под
углом 0, что определяется по показанию положения столика образца РЭМ.
Центр пластинки детектора находится на расстоянии х от точки падения
электронного пучка на образец. Смещение точки падения выше (случай /) или
ниже (случай ///) центра пластинки детектора обозначено как AZ. Тогда
для случая I тр = 0-arctg(AZ/x), (7.40а)
для случая II i(i = 0, (7.406)
для случая III i( = 0-j-arctg(AZ/x). (7.40в)
Желательно попытаться отрегулировать положение образца по высоте таким
образом, чтобы свести все к случаю II. Однако если случай II не удается
реализовать, следует тщательно измерить х и AZ и по формулам (7.40а) и
(7.40в) получить значение угла выхода для расчета по методу трех
поправок. Чем ближе пластина детектора (меньше х), тем больше
неопределенность в значении ф. Более того, поскольку телесный угол
детектора увеличивается с уменьшением расстояния х, использовать
положение центра детектора для расчета ф можно лишь в виде
аппроксимации. В случае когда образец не обращен поверхно-
стью непосредственно к спектрометру, требуется дополнительная коррекция
на азимутальный угол [158]'.
7.5. АНАЛИЗ ЧАСТИЦ И ШЕРОХОВАТЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ
7.5.1. Эффекты, связанные с геометрией
Количественный рентгеновский микроанализ массивных образцов ограничен
исследованием образцов с плоской поверхностью, расположенных под
известным углом по отношению к электронному пучку и рентгеновскому
спектрометру. При этих условиях интенсивность рентгеновского излучения,
измеренная на неизвестном образце, отличается от интенсивности
рентгеновского излучения с эталона только различием в составе
исследуемого образца и эталона. Используя методы, описанные выше, а
именно метод трех поправок и эмпирический метод с а-коэффициентами,
состав неизвестного объекта может быть определен относительно эталона
известного состава.
Существует, однако, широкий класс образцов неправильной формы, которые не
удовлетворяют геометрическим требованиям
42
Глава 7
идеального образца. К этому классу относятся микроскопические частицы и
шероховатые макроскопические образцы, например поверхности излома.
Интенсивности рентгеновского излучения, измеряемые на таких образцах
неправильной формы, отличаются от соответствующих интенсивностей на
плоских эталонах как из-за различий в составе, так и вследствие
геометрических эффектов, описываемых ниже. Обычные схемы обработки
данных, в которых отсутствует компенсация геометрических эффектов,
приводят к неточностям при анализе таких образцов. Хотя в некоторых
случаях образцы неправильной формы можно смонтировать, разрезать и
отполировать для получения образца с плоской поверхностью для анализа, во
многих случаях использование таких деструктивных методов приготовления
может привести к потере весьма интересной информации. Следовательно,
необходимо разрабатывать методы, компенсирующие геометрические эффекты.
"Геометрические эффекты" можно разделить на две основные группы: массовый
эффект и эффект поглощения; дополнительная группа обусловлена эффектом
флуоресценции [159]. Природа каждого из этих эффектов будет рассмотрена в
отдельности.
7.5.1.1. Массовый эффект
Когда размеры частицы приближаются к размерам области взаимодействия в
объеме твердого тела, электроны могут выходить со сторон и нижней части
частицы, как показано на рис. 7.12, в результате чего уменьшается
интенсивность генерируемого рентгеновского излучения по сравнению с
объемной мишенью. Зависимость измеренной интенсивности, отнесенной к
интенсивности от массивного образца, как функция диаметра сферической
частицы показана на рис. 7.13 (кривая для FeKa). Массовый эффект всегда
приводит к понижению измеряемой от частицы интенсивности и становится
значительным для частиц диаметром от 5 мкм и меньше при энергии пучка ^20
кэВ.
Для массивных образцов с шероховатой поверхностью также наблюдается
массовый эффект, который является следствием зависимости размера области
взаимодействия от угла наклона. Как было показано в гл. 3, область
взаимодействия располагается ближе к поверхности в наклоненном образце и
коэффициент отражения растет, в результате чего уменьшается интенсивность
генерируемого рентгеновского излучения по сравнению с мишенью,
расположенной нормально к пучку. Это приводит к зависимости интенсивности
от угла наклона, показанной на рис. 7.14.
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 139 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed