Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Биология -> Гоулдстей Дж. -> "Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1" -> 14

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.

Гоулдстей Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 — М.: Мир, 1984. — 348 c.
Скачать (прямая ссылка): rastovayaelektronnayamicroskopiya1984.djvu
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 139 >> Следующая

Ео, равного 15 и 20 кэВ, и для различных углов выхода рентгеновского
излучения. Более сложные расчеты коэффициентов а были проведены в работе
[ 151 ], но их использование ограниченно. Тем не менее вычисленные
значения подвержены влиянию всех неопределенностей, связанных с методом
трех поправок, указанных прежде. Использование таких корректирующих
процедур, однако, позволяет проводить микроанализ при наличии эталонов в
виде небольших подходящих кристаллов простых окислов, причем процедура
расчета значительно проще, чем в методе трех поправок.
В качестве примера использования эмпирического метода можно рассмотреть
микроанализ семикомпонентного пироксена из метеорита, рассчитанного ранее
(табл. 7.6) методом трех по-
38
Глава 7
Таблица 7.7. Эмпирические факторы а для анализа пироксена из метеорита
(ф=52,5°, ?"=15 кэВ)'>
Окисел
Элемент MgO А120з S1O2 СаО Сг20з FeO
Mg 1,00 1,03 1,09 1,26 1,50 1,76
А1 1,62 1,00 1,012> 1,14 1,28 1,372)
Si 1,292> 1,342> 1,00 1,05 1,12 1,192)
Са 1,08 1,06 1,08 1,00 0,91 0,92
Сг 1,13 1,11 1,12 1,14 1,00 0,88
Fe 1,15 1,13 1,15 1,14 1,08 1,00
Ч [1501.
2) Модифицированное Т. Бенцем (частное сообщение, 1978).

Таблица 7.8. Расчет состава пироксена из метеорита с
использованием
эмпирического метода при ф=52,5°, ?0=15 кэВ
Концентрация, вес. % fin kl [ZAF]l kt
53,3 Si02 1,074 0,496 1,091 0,489
1,11 A12Os 1,16 0,00957 1,17 0,00947
0,62 СгаО, 1,102 0,00563 1,106 0,0056
9,5 FeO 1,133 0,838 1,15 0,0828
14,1 MgO 1,179 0,120 1,16 0,122
21,2 СаО 1,047 0,203 1,06 0,200
правок. Для Si, Al, Сг, Fe, Mg и Са анализ проводили по линиям Ка при г|)
= 52,5°, ?0 = 15 кэВ. Соответствующие а-факторы [п(п-1) = 30] для таких
условий анализа были взяты из [150] и приведены в табл. 7.7. Параметры и
относительные интенсивности k для пироксена из метеорита, вычисленные по
уравнению (7.36), приведены в табл. 7.8. Кроме того, в табл. 7.8
приводятся значения ZAF-поправок и k из табл. 7.6 (а). Факторы Р" и ZAF
отличаются самое большее на 2 отн. %. Близость значений р" и ZAF-поправки
неудивительна, так как значения а из [150] рассчитывались с
использованием метода трех поправок.
7.4. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ ПРИ НАКЛОННОМ ПАДЕНИИ ЭЛЕКТРОННОГО ПУЧКА
НА ОБРАЗЕЦ
В большинстве рентгеновских микроанализаторов пучок падает нормально на
плоский образец. В большинстве же растровых электронных микроскопов для
получения соответствующего угла выхода образец устанавливается в
наклонном положении.
Количественный рентгеновский микроанализ
39
Рис. 7.10. Схематическое представление траекторий 100 электронов в меди.
Ускоряющее напряжение 20 кВ. Видно влияние наклона образца на траектории
электронов и на соответствующую область генерации рентгеновского
излучения (ср. с рис. 7.2).
Влияние наклона образца на точность количественного анализа было
исследовано теоретически путем расчетов взаимодействия электронов с
образцом методом Монте-Карло, которые ясно показали изменения
распределения рентгеновского излучения и его интенсивности в зависимости
от наклона образца [124, 152]. Пример влияния наклона приведен на рис.
7.10. Эксперименты с наклоненными образцами показали, что если образец и
эталон расположены одинаково и угол наклона не является экстремальным
(0с60°), то при количественном анализе не возникает больших ошибок [153,
154].
Основная трудность при работе с наклоненными образцами связана с тем, что
модель трех поправок справедлива при нормальном падении пучка. Влияние
наклонного падения пучка на параметры метода трех поправок практически не
исследовано. Рид [155] установил, что для образца, наклоненного под углом
45° относительно падающего пучка электронов, коэффициент отражения
изменяется значительно. В случае когда образец и эталон измеряются при
одинаковом угле наклона, влияние наклона на коэффициент отражения
одинаково для обоих. Было установлено [156], что для такой конфигурации
изменением в поправке на обратное рассеяние за счет наклона можно
пренебречь для Z<30. Максимальное влияние оказывается равным
40
Г лава 7
Рис. 7.11. Геометрическая схема для определения угла выхода
рентгеновского излучения ф для образца, наклоненного относительно пучка,
и фиксированного положения пластины детектора с дисперсией по энергиям.
лишь 7% даже при больших различиях в атомных номерах образца и эталона.
С другой стороны, поправка на поглощение, по-видимому, в большей степени
зависит от наклона образца. Как показано на рис. 7.10, область генерации
рентгеновского излучения для сильно наклоненного образца расположена
ближе к поверхности. Поскольку поглощение экспоненциально зависит от
длины пути, под влиянием наклона будет происходить резкое уменьшение
поглощения. В литературе нет единого мнения о методе, компенсирующем
влияние наклона на величину поправки на поглощение. Простейший вариант
заключается в умножении % на sin(90°-0),где8 - угол наклона (рис. 7.11):
X (0) = (р/р)t cosec ip sin (90°-0). (7.38)
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 139 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed