Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
2. Раствор цитрата аммония (50%-ный) — 500 г лимонной кислоты растворяют в 600 мл раствора аммиака (25%-ный). Полученный раствор нейтрализуют по метиловому красному лимонной кислотой или аммиаком, разбавляют до 1 л дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют.
3. Магнезиальная смесь — растворяют 70 г NH4Cl, 55 г MgCl2 • H2O в 200—250 мл воды, добавляют 250 мл раствора гидроксида натрия (10%-ный), разбавляют водой до 1 л, перемешивают и после 24-часовой выдержки фильтруют.
РАБОТА 12
ПОЛУЧЕНИЕ ХЛОРИДА КАЛИЯ ИЗ СИЛЬВИНИТА
Разделение хлоридов калия и натрия, содержащихся в сильвините, основано на различной растворимости этих солей при разной температуре. Растворимость хлорида калия в воде при повышении температуры резко возрастает, в то время как растворимость хлорида натрия изменяется незначительно. В результате охлаждения раствора сильвинита из него кристаллизуется хлорид калия, а маточный раствор остается насыщенным по отношению к хлориду натрия. Дальнейшая обработка сильвинита горячим маточным раствором приводит к тому, что в него переходит хлорид калия, а в остатке содержится хлорид натрия.
Цель работы. Разделение смеси солей, содержащих хлориды калия и натрия, и определение массовой доли хлорида калия в исходной смеси солей и в продуктах, полученных после их разделения избирательным растворением.
Реактивы: сильвинит или приготовленная смесь хлоридов натрия и калия. Оборудование: установка для разделения сильвнинта (рис. 12), вороика для горячего титрования.
Порядок проведения работы. Для выполнения работы берут 50 г сильвинита или смеси солей хлоридов натрия и калия. Готовят маточный раствор, содержащий 12,5% KCl и 18,5% NaCl в 150 г раствора. Смесь солей помещают в термостойкий стакан на 250 мл, снабженный мешалкой и термометром, наливают приготовленный маточный раствор и нагревают при перемешивании
на закрытой плитке до кипения. После этого быстро отделяют раствор от осадка либо на воронке для горячего фильтрования, либо на воронке Бюхнера в вакууме водоструйного насоса. Оставшийся на фильтре осадок переносят обратно в стакан, а фильтрат охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают выпавший осадок хлорида калия и маточным раствором снова обрабатывают осадок в стакане. Эту операцию повторяют 2—3 раза, после чего остаток и выпавший из фильтрата осадок высушивают, взвешивают и анализируют на содержание хлорида калия. Маточный раствор после последнего отделения хлорида калия можно сохранить для использования в дальнейших опытах.
Определение массы калия, Рис. 12. Установка для разделения содержащейся в продуктах до и сильвинита: после разделения смеси, может
быть проведено одним из весовых методов: перхлоратным, тетрафе-нилборатным, кобальтнитрит-ным, гидротартратным, дипикриламинным и при помощи магниевой соли гексанитродифениламина. Выбор метода зависит от имеющихся в лаборатории реактивов и времени, отведенного на лабораторные занятия.
В качестве примера рассмотрим метод определения содержания калия в виде тетрафенилбората, нерастворимого в воде.
Массу навески около 5 г, взвешенную с точностью 0,0001 г, помещают в стакан, добавляют 300 мл дистиллированной воды, 3 мл концентрированной H2SO4 и осторожно растворяют при кипячении в течение 30 мин. После охлаждения полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу на 500 мл, осадок на фильтре промывают до отрицательной реакции на ионы хлора, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора и переносят в стакан на 100 мл, куда добавляют 25 мл дистиллированной воды, 1—2 капли метилового красного и до 3 мл раствора уксусной кислоты (10%-ная) до изменения окраски. Стакан с образовавшимся растворомнагреваютнаводянойбанедо317К и при перемешивании медленно добавляют 8—10 мл 0,1 моль/л раствора Na [(C6Hb)4B], осаждая тетрафенилборат калия. Оставляют стакан
/ — электромотор; 2 — мешалка; 3 — ста кан; 4 — термометр; 6 — электроплитка
W
на водяной банееще5—Юмин, охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают осадок через предварительно взвешенный стеклянный фильтр, промывают 4—5 раз небольшими порциями промывного раствора и три раза холодной водой. Общий объем промывных вод 50—60 мл. (Промывной раствор — смесь 100 мл раствора уксусной кислоты (1%-ная) и 3,4 мл раствора тетрафенилбората натрия концентрации 0,1 моль/л.) Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 393 К и взвешивают.
Рассчитывают массовую долю хлорида калия в пересчете на сухое вещество по формуле:
„,^1. 0,208 - 500- 10Om 1Г1Г,
со (KCl) =- • 100,
1OTm(IOO-x1)
где т — масса высушенного осадка тетрафенилбората калия, г; тх — масса навески анализируемой смеси, г; 0,208 — пересчетный коэффициент (масса хлорида калия, соответствующая 1 г тетрафенилбората калия); X1 — содержание влаги анализируемой смеси в массовой доле, которое определяется обычным методом при высушивании массы навески в термостате до постоянной массы при температуре 373—378 К-
План собеседования к главе «Минеральные удобрения»
