Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Перед началом работы проверяют концентрацию азотной кислоты и аммиака. С этой целью их растворы осторожно наливают в цилиндры и при помощи ареометров определяют плотность. Затем по справочнику находят процентное содержание азотной кислоты и аммиака в их растворах. Оно должно быть 48—60% для азотной кислоты и не менее 25% для раствора аммиака.
После этого по заданию преподавателя 15—20 мл азотной кислоты наливакЗт в капельную воронку, а в колбу Вюрца — 75—100 мл раствора аммиака. Колбу Вюрца закрывают пробкой и нагревают на закрытой электроплитке. После того как аммиак начинает поступать в нейтрализатор, открывают кран капельной воронки и медленно, по каплям пропускают через нейтрализатор азотную кислоту. Образующаяся в виде белого тумана аммиачная селитра конденсируется и непрерывно стекает в нижнюю часть реактора и оттуда в предварительно взвешенную фарфоровую чашку.
Закончив приливать кислоту, закрывают кран капельной воронки и продолжают еще несколько минут пропускать аммиак. Затем проверяют кислотность раствора аммиачной селитры лакмусовой бумажкой. Если раствор имеет кислую реакцию, то его переливают в капельную воронку и снова пропускают через нейтрализатор, не прекращая подачу аммиака. Эту операцию осуществляют до появления щелочной реакции раствора.
После этого прекращают подачу аммиака из колбы Вюрца, ополаскивают капельную воронку 3—4 раза порциями дистиллированной воды по 5 мл и промывают этими порциями нейтрализатор. Промывные воды присоединяют к раствору аммиачной селитры и ставят фарфоровую чашку с раствором на песчаную баню. Помешивая раствор стеклянной палочкой, упаривают его до появления белых паров; температура плава при этом достигает 433 К.
После охлаждения и кристаллизации аммиачной селитры взвешивают чашку и, высчитав массу полученной селитры, определяют ее выход в процентах, исходя из количества взятой азотной кислоты.
Результаты работы оформляют в виде таблицы:
Азотная
кислота
Раствор аммиака
Нитрат аммония
объем (мл)
плотность (г/см3)
концентрация
масса в пересчете
на 100% (г)
плотность (г/см3)
объем (мл)
теоретический выход (г)
практиче-ческий выход
W
выход
Г)(%)
Определение содержания аммонийного азота в аммиачной селитре. Наиболее удобным, хотя и приблизительным, способом опреде-
ления аммонийного азота считают формальдегидный метод. При взаимодействии формальдегида с аммиачной селитрой образуется гексаметилентетрамин и выделяется азотная кислота, которая от-титровывается раствором шелочи:
4NH4NO8 + 6НСОН -> C6H12N4 + 4HNO8 + 6H2O
Взвешенную с точностью до 0,0002 г массу навески 1,5—2,0 г соли помещают в мерную колбу на 250 мл и растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают. После этого 50 мл раствора формальдегида (40%-ный) переносят в коническую колбу на 100—150 мл, прибавляют 3—5 капель фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/л до появления розовой окраски.
Раствор соли (25 мл) переносят в коническую колбу на 250 мл, добавляют несколько капель фенолфталеина и, если реакция кислая, нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/л. К этому раствору соли добавляют 10 мл нейтрализованного раствора формальдегида, 3—5 капель фенолфталеина, перемешивают и после 1—2 мин выдержки оттитровывают раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/л до слабо - розовой окраски.
Определяют содержание NH8NO3 в соли по формуле:
V- 0,008 -10 1ПП X1 = -• 100
. т
где V — объем раствора гидроксида натрия 0,1 моль/л, израсходованного на титрование, мл; 0,008 — масса нитрата аммония в г, соответствующая массе гидроксида натрия, содержащейся в 1 мл ее раствора концентрации 0,1 моль/л; т — масса навески соли, г.
Содержание аммонийного азота (%) определяют по формуле:
V .0,0014- 10
100,
т
где V — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, мл; 0,0014 — масса аммонийного азота (г), соответствующая массе гидроксида натрия, содержащейся в 1 мл ее раствора концентрации 0,1 моль/л; т — масса навески соли, г. Результаты анализа оформляют в виде таблицы:
Масса навески соли (г)
Объем раствора NaOH1 израсходованного на титрование (мл)
Масса нитрата аммония в навеске (г)
Содержание аммонийного азота (%)
РАБОТА 11
ФОСФОРНЫЕ УДОБРЕНИЯ
К форсфорным удобрениям относятся простой и двойной суперфосфат, преципитат, аммофосы и нитрофоска. Для производства этих удобрений используют апатитовые и фосфоритовые руды. 'При их
обработке серной кислотой образуется продукт, содержащий 18— 20% P8O8, называемый суперфосфатом. Реакция протекает в две стадии — на первой образуется фосфорная кислота, которая на второй стадии при взаимодействии с апатитом образует дигидро-фосфат кальция:
Ca6 (POJ3F + .5H2SO4^ 5CaSO4 + 3H3PO4 + HF Ca8 (PO4)SF + 7H8PO4 + 5H2O^ 5Ca (H2PO4), • H2O + HF
Процесс описывает суммарная реакция:
2Ca6 (POJ3F + 7H2SO4 + 3H2O^ 3Ca (H2PO4J2 • H2O +
+ 7CaSO4 + 2HF
Этим же способом получается суперфосфат и из фосфорита: Ca8 (PO4J2 + 2H2SO4^ Ca (H2PO4J2 + 2CaSO4
