Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Нетрудно заметить, что при обработке апатита или фосфорита не серной, а сразу фосфорной кислотой образуется суперфосфат, не содержащий балластного сульфата кальция, вследствие чего содержание в нем P2O6 достигает более 50%. Этот продукт получил название двойного суперфосфата. Фосфорная кислота, необходимая для этого производства, получается при обработке фосфорсодержащих руд серной кислотой.
Получение суперфосфата
Цель работы. Получить простой суперфосфат, определить его выход и содержание в нем усвояемого азота.
Реактивы: апатит или фосфорит, раствор серной кислоты (62—64%-ный), раствор соляной кислоты (10%-ный), раствор Петермаиа, раствор цитрата аммония (50%-ный), магнезиальная смесь.
Оборудование: фарфоровый стакан, фарфоровая ступка, мерная колба на 250 мл.
Порядок проведения работы. По уравнению реакции рассчитывают необходимое количество серной кислоты на 20—30 г исходного апатита или фосфорита. Если использовать апатит, то на 3 моль P2O5 требуется 7 моль H2SO4, а если взять фосфорит, то на 1 моль P2O5 — 2 моль H2SO4. Так как в исходных соединениях всегда присутствуют примеси, на разложение которых расходуется серная кислота, то ее берут с 5—10%-ным избытком по отношению к стехиометрическому количеству. Для получения суперфосфата применяют 62—64%-ный раствор серной кислоты, который готовят разбавлением более концентрированной серной кислоты. Концентрацию полученной кислоты проверяют по плотности, измеряемой ареометром.
Рассчитанный объем серной кислоты наливают в предварительно взвешенный стеклянный или фарфоровый стакан и нагревают до 323—333 К. Затем при перемешивании в течение 10—12 мин отдельными порциями пересыпают в стакан навеску исходного вещества, после чего перемешивают в течение 10—15 мин, ставят в термостат и выдерживают 1—1,5 ч при температуре 373—384 К. Все операции по получению суперфосфата производят в очках и
резиновых перчатках! После охлаждения до комнатной температуры стакан с суперфосфатом взвешивают, по разнице масс определяют количество образовавшегося суперфосфата и его выход, а затем проводят анализ на общее содержание усвояемого фосфора.
Определение содержания усвояемого фосфора в суперфосфате стандартным методом. Для проведения анализа на общее содержание в суперфосфате усвояемого фосфора массу навески 2—2,5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растирают в фарфоровой ступке. Приливают 25 мл дистиллированной воды, вновь растирают и отфильтровывают жидкость в мерную колбу на 250 мл, в которую предварительно наливают 5—6 мл раствора соляной кислоты (10%-ная). Остаток в ступке еще три раза растирают с водой, отстаивают и декантируют жидкость через фильтр в мерную колбу. Оставшийся после этих операций осадок переносят на фильтр и промывают водой до тех пор, пока в колбе не собирется около 200 мл фильтрата. Раствор в мерной колбе, содержащий водорастворимый оксид фосфора, доводят до метки и тщательно перемешивают (раствор 1).
Фильтр с нерастворившимся осадком помещают в мерную колбу на 250 мл, приливают 100 мл раствора Петермана. Затем колбу закрывают плотно пробкой и встряхивают до тех пор, пока фильтр не распадется на отдельные волокна. Колбу с содержимым выдерживают 15 мин при 333 К, перемешивают суспензию и выдерживают еще 15 мин при той же температуре. После этого колбу охлаждают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через фильтр в коническую колбу, отбрасывая первые мутные порции фильтрата. Полученный раствор содержит цитратно-растворимый оксид фосфора (раствор 2).
Общее содержание усвояемой фосфорной кислоты определяют, отбирая по 50 мл обоих полученных растворов, которые переносят в стакан, добавляют около 10мл раствора цитрата аммония (50%-ного) и нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину. Для осаждения фосфат-ионов при непрерывном перемешивании медленно приливают 25—35 мл магнезиальной смеси и 20 мл аммиака (25 %-ный). Смесь перемешивают в течение 30 мин и выдерживают 30—40 мин (можно оставить на 4—16 ч). Осадок переносят на беззольный фильтр, промывают 3—4 раза раствором аммиака (2,5%-ный). После этого фильтр помещают с осадком в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, высушивают,_обжигают при 1023 К и прокаливают при температуре 1273—1323 К до получения белого осадка.
Массовую долю усвояемого фосфора вычисляют по формуле:
где 0,638 — коэффициент для пересчета массы Mg2P2O7 на массу P2O6; т — масса прокаленного остатка Mg2P2O7, г; ті — масса навески суперфосфата, г; 100 — общий объем растворов (первого и второго), взятый для анализа, мл.
со =
0,638 • т - 500 /7j1 • 100
.100 = 319-—,
Масса навески сырья (г)
Масса H2SO4 в пересчете иа 100%-ную (г)
Объем раствор а H2SO4 (мл)
Выход Са(Н2Р04)я
Масса навески суперфосфата (г)
Масса остатка (г)
Содержание PA (г)
теоретический (г)
практический (г и
%)
Для анализа суперфосфата готовят следующие растворы:
1. Раствор Петермана — раствор, содержащий 173 г одновод-ной лимонной кислоты (158,17 г безводной кислоты) и 43 г аммиачного азота на^І л раствора.
