Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Тихвинская М.Ю. -> "Практикум по химической технологии" -> 25

Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.

Тихвинская М.Ю., Волынский В.Е. Практикум по химической технологии: Учеб. пособие для студентов пед. ин-тов по хим. и биол. спец. — M.: Просвещение, 1984. — 160 c.
Скачать (прямая ссылка): chemtechnology.djvu
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 66 >> Следующая


Цель работы. Провести электролиз водного раствора хлорида натрия при заданных параметрах, определить выход по току гидроксида натрия, расход энергии и объемный процент газов, образующихся в анодном пространстве электролизера.

Реактивы: хлорид натрия, сульфат меди (II), концентрированная серная кислота, этиловый спирт, метиловый оранжевый, пероксид водорода, раствор тиосульфата натрия (10%-ный), раствор гидроксида калия (40%-ный), щелочной раствор пирогаллола.

Оборудование: установка для электролиза раствора хлорида натрия (рис. 14), ареометр, сифон с грушей и приемной конической колбой на 2 л, мерная колба на 250 мл, мерный цилиндр вместимостью 1 л.

Порядок проведения работы. Электролиз водного раствора хлорида натрия проводят в электролизере 4, который изготавливают в лаборатории из листового органического стекла толщиной 2—3 мм, для основания электролизера берут более толстое органическое стекло — около 5 мм. Размер электролизера: 250 X 120 X 150 мм. Вырезанные по размеру и тщательно отшлифованные по срезу пластины склеивают при помощи дихлорэтана или другого подходящего клея. С внутренней стороны посередине боковых стенок электролизера и по дну приклеивают на расстоянии 1—2 мм друг от друга полоски из органического стекла шириной

Рис. 14. Схема установки для электролиза раствора хлорида натрия:

1 — выпрямитель; 2 — регулятор силы тока; 3 — кулонометр; 4 — электролизер; 6,6 — краны; 7 — газоанализатор; 8 — трехходовой кран; в — поглотитель хлора; 10 — поглотитель оксида углерода (IV); 11 — поглотитель кислорода; 12 — газоизмерительная бюретка; —уравнительная склянка; 14 — медные электроды; 15 — железный катод; 16 — графитовый анод.

1,5—2 мм, в зазор между которыми вставляют полупроницаемую диафрагму. На расстоянии 2—3 мм от верха электролизера по всему его периметру приклеивают полоски из органического стекла, на которые укладывают крышки, плотно закрывающие электролизер. В крышке, закрывающей катодное пространство, вырезают два круглых отверстия: в одно устанавливают кран для выхода газов, в другое — шину для железных пластин, служащих катодом. В крышке анодного пространства также делают отверстия для крана, через который выходят хлор-газы, и для шины, к которой крепят три угольных анода диаметром 10—12 мм каждый или угольную пластину шириной 50—60 мм. Для измерения количества электричества, прошедшего через электролит, в схему включают кулонометр 3, в котором катодом и анодом служат медные пластины. Электролит в кулонометре используют многократно. Он представляет собой раствор следующего состава: CuSO4 • 5H2O — 125 г/л, концентрированная H2SO4 — 50 г/л, этиловый спирт — 50 г/л.

Электроды электролизера и кулонометра последовательно соединяют с источником постоянного тока — выпрямителем ВС-24М (/). Анализ хлор-газов, образующихся в анодном пространстве, проводят в газоанализаторе ГПХ — 3 (7).

Для проведения работы приготавливают 1,5—2 л насыщенного водного раствора хлорида натрия р = 1,16—1,18 кг/м3, что соответствует его концентрации 310—330 г/л. Полученный раствор заливают в электролизер через отверстия в крышках. Раствор должен

2

заполнять электролизер на — объема. На электролизере 4 закры-

3

вают кран б, открывают кран 5 и опускают резиновый шланг, надетый на его отвод, в раковину под струю воды или присоединяют его к нижнему тубусу газометра для сбора хлора. Медный катод кулонометра перед началом опыта зачищают наждачной бумагой, промывают водой, высушивают, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г и укрепляют в кулонометре. После

выполнения этих операций включают источник постоянного тока /, регулятором тока 2 устанавливают по амперметру заданную силу тока и ведут электролиз в течение указанного времени. Во время электролиза проводят отбор проб анодных газов и их анализ в газоанализаторе.

Газоанализатор состоит из мерной бюретки 12 объемом 100 мл с напорной уравнительной склянкой 13, которая заполнена насыщенным раствором хлорида натрия, и трех поглотительных склянок

2

9, 10,11. Поглотительные склянки на у заполнены растворами для

поглощения газов: раствором тиосульфата натрия (10%-ный) для поглощения хлора, раствором гидроксида калия (40%-ный) для поглощения оксида углерода (IV) и щелочным раствором пирогаллола для поглощения кислорода. Для увеличения поверхности соприкосновения газов с жидкостью поглотительные сосуды заполняют стеклянными трубочками.

Перед отбором пробы и анализом газов проверяют газоанализатор на герметичность. Для этого при закрытых кранах на поглотительных сосудах открывают трехходовой кран 8 на атмосферу ([-) и медленно заполняют газоизмерительную бюретку 12 раствором хлорида натрия до верхнего нулевого деления, поднимая напорную склянку 13. Ее держат так, чтобы уровень раствора в ней был на уровне раствора в бюретке, и ставят кран 8 в положение (-J). При наличии герметичности уровень раствора в мерной бюретке при опускании напорной склянки не должен значительно измениться. Для отбора газов из анодного пространства ставят кран 8 в другое положение (_L), закрывают кран 5, открывают кран 6 и медленно опускают напорную склянку, набирая газ в мерную бюретку 12. Затем открывают кран 5 и, поднимая напорную склянку, выпускают газ в атмосферу. Опять закрывают кран 5 и повторяют все операции. После такой трехкратной промывки газоанализатора набирают газ в мерную бюретку до нижней нулевой отметки, ставят кран 8 в положение (И), закрывают кран 6, открывают кран 5 и начинают анализировать газ. Для определения объемного процента хлора в газовой смеси открывают кран на поглотителе 9 и начинают медленно поднимать и опускать напорную склянку, чтобы раствор в поглотителе перемещался из одного сообщающегося сосуда в другой. Газ при этом не должен барбатировать через раствор в атмосферу. Поглощение газа проводят 3—4 раза, после чего доводят раствор в сооб-" щающихся сосудах до одного уровня, закрывают кран и замеряют объем поглощенного газа от нижней нулевой отметки, уравнивая раствор в напорной склянке и мерной бюретке. После этого снова открывают кран и проводят поглощение, как описано выше до прекращения уменьшения объема газа. Таким же способом определяют содержание в смеси углекислого газа и O2 соответственно в поглотителях 10 и И. Процентное содержание каждого газа в смеси определяют по разности объемов газа до и после поглощения соответствующих компонентов, отнесенной к общему объему газов (100 мл).
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 66 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed