Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
Образовавшийся в приемнике раствор аммиака титруют раствором HCl концентрации 0,01 моль/л и определяют выход аммиака по формуле:
т, = 0,00017 • V,
где V — объем соляной кислоты, мл; 0,00017 — масса аммиака в г, соответствующая массе соляной кислоты, содержащейся в 1 мл 0,01 моль/л раствора.
Теоретический выход аммиака (т0, г) можно приближенно рассчитать по уравнению реакции, исходя из объема израсходованного азота. Отсюда выход аммиака (tj) в процентах равен:
t1 = J^i- - 100 щ
Данные проведенных опытов оформляют в виде таблицы:
Температура контактирования (К)
Объем
Масса аммиака (г)
Объем азота (л)
Масса азота (г)
0,01 моль/л раствора HCl (мл)
теоретический выход («о)
практический выход (т.)
Выход аммиака t1 (%)
План собеседования к теме «Получение аммиака»
1. Проблема связывания азота и его значение в современном мире.
2. Прямой синтез аммиака из азота и водорода, влияние температуры и давления иа течение реакции.
3. Катализаторы, используемые для синтеза аммиака, их роль в ускорении процесса и принцип действия.
4. Получение азота и водорода в лаборатории. Б. Проверка водорода на чистоту.
6. Как н для чего проверяется герметичность установки?
7. Очистка азота и водорода перед реакцией.
РАБОТА 9 ПОЛУЧЕНИЕ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ
Азотную кислоту в промышленности получают окислением аммиака. Этот процесс одновременно и необратимо протекает в трех направлениях:
4NH8 + Юа -* 4NO + 6H2O + 907 кДж (1) 4NH8 + 4O2-* 2N2O + 6H4O + 1104,9 кДж (2) 4NH8 + 3O2 2N2 + 6H2O + 1269 кДж (3)
Повышение температуры свыше 1173 К приводит к разложению исходного аммиака и образующегося в результате реакции оксида азота (II):
2NH8 N2 + 3H2 2NO N8 + O2
Кроме того, оксид азота может взаимодействовать с непрореагиро-вавшим аммиаком:
4NH8 + 6NO -> 5N2 + 6H2O Для того чтобы направить реакцию в сторону образования оксида
азота, используют сплав платины с родием, который избирательно ускоряет реакцию первую.
Исходя из уравнения реакции, воздушноаммиачная смесь должна иметь соотношение NH8 : O2 = 1 :1,25. На практике это соотношение поддерживают 1 : 1,7— 1,8, что соответствует 10—11% аммиака в воздушноаммиачной смеси. Повышение содержания аммиака в смеси до 15% делает ее взрывоопасной. Повышение давления не оказывает влияния на выход оксида азота. Полученный оксид азота (II) затем окисляется до оксида азота (IV):
2NO + O2=Ft 2NO2 + 112,3 кДж
Эта реакция до температуры 413 К практически необратима. Повышение давления и понижение температуры способствуют образованию оксида азота (IV). Нитрозные газы поступают на абсорбцию водой:
2NO2 + H2O-»- HNO8 + HNO2 + 116 кДж 3HNO2 ->- HNO3 + 2NO + H2O — 75,8 кДж
Абсорбция протекает успешнее при понижении температуры и повышении давления.
Цель работы. Получить азотную кислоту окислением аммиака и определить ее выход в зависимости от условий проведения процесса.
Порядок проведения работы. В лаборатории для окисления аммиака используют различные катализаторы. С наибольшей скоростью окисление аммиака протекает на платине, поэтому ее использование в лаборатории в виде сеток или платинированного асбеста дает наилучшие результаты. Большее распространение в учебных лабораториях получили железохромовый и ванадиевый катализаторы, которые изготавливаются на основе оксидов этих металлов. Катализатором заполняют кварцевую или фарфоровую трубку, помещенную в печь. Тип печи и ее расположение описаны в работе 6 (с. 26). Образовавшиеся нитрозные газы поглощают водой с несколькими каплями пероксида водорода.
В зависимости от способа получения воздушноаммиачной смеси установки для синтеза азотной кислоты могут быть смонтированы в различных вариантах.
Вариант 1. Синтез азотной кислоты из воздушноаммиачной смеси, полученной из аммиака и воздуха
Реактивы: раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/л, пероксид водорода, метиловый оранжевый, хлорид аммония, гидроксид кальция.
Оборудование: установка для получения азотной кислоты (рис. 9), мерный цилиндр вместимостью 1 л, коническая колба на 250 мл.
Газообразный аммиак из градуированного газометра 1 через поглотительную склянку 4, наполненную раствором гидроксида калия, и реометр 5 поступает в смеситель 6. Аммиак в газометр набирают либо из баллона с аммиаком, либо после получения непосредственно в лаборатории реакцией хлорида аммония с натронной из-
Рнс. 9. Установка для получения азотной кислоты (вариант 1):
1 — газометр; 2, 3, 22 — краны; 4, 9, 20— поглотительные склянки с раствором NaOH; 5, 11 — реометры; 6 — смеситель; 7 — воздуходувка; 8, 12, 19 — трехходовые краны; 10 — осушительная колонка; 18 — печь; 14 — трубка с катализатором; 15 —термопара; 16 — терморегулятор; 17 — холодильник; 18 — поглотительные колонки (абсорберы); 21 — аспиратор.
вестью. Газометр и реометр наполняют аммонизированным раствором хлорида натрия.
Воздух подается воздуходувкой 7, очищается в поглотительной склянке 9, наполненной раствором гидроксида калия, в осушительной колонке 10 с твердым гидроксидом калия и через реометр 11 также направляется в смеситель 6". Перед началом синтеза проводят анализ воздушноаммиачной смеси, ее пропускают через поглотительную склянку 20 и аспиратор 21.
