Практикум по химической технологии - Тихвинская М.Ю.
Скачать (прямая ссылка):
SO2 + 2H2O +I2-> H2SO4 + 2HI
Объему 100 мл 0,05 моль/л раствора иода соответствует масса серы, равная 0,16 г. При титровании массу выгоревшей серы определяют по формуле:
т = 0,0016 (Vi — V2),
где т — масса выгоревшей серы; Vi — объем 0,05 моль/л раствора нода в поглотительной склянке, мл; V2 — объем 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл; 0,0016 — масса серы в г, соответствующая 1 мл 0,05 моль/л раствора иода.
Данные опытов должны быть сведены в таблицу и оформлены в виде графиков зависимости массы выгоревшей серы от времени обжига при постоянной температуре или при различных температурах обжига за одинаковый промежуток времени:
Масса навески колчедана (г)
Масса выгоревшей серы (г)
Содержание серы в колчедане (%)
Температура (К)
Время выгорания (мин)
Объемная скорость воздуха (л/ч)
Объем раствора тиосульфата натрия (мл)
Объем раствора иода (мл)
РАБОТА 6
ПОЛУЧЕНИЕ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ КОНТАКТНЫМ СПОСОБОМ ИЗ СЕРЫ ИЛИ СЕРНОГО КОЛЧЕДАНА
Цель работы. Ознакомиться в лабораторных условиях с контактным методом получения серной кислоты из элементарной серы или серного колчедана и определить выход продукта в зависимости от условий проведения процесса.
Реактивы: серный колчедан или порошкообразная сера, катализатор БАВ, растворы гидроксида калия концентрации 0,1 моль/л и иода — 0,05 моль/л, фенолфталеин, пероксид водорода.
Оборудование: установка для получения серной кислоты (рис. 5), ступка с пестиком, фарфоровая или кварцевая лодочка, секундомер, коническая колба на 250 мл, кислородная подушка.
Порядок проведения работы. Работа может быть проведена по двум вариантам в зависимости от используемого исходного сырья для получения серной кислоты. В обоих случаях используется одна и та же установка, в которой при получении серной кислоты из серного колчедана поглотительная склянка 9 заменяется трехходовым краном. При любом варианте получение серной кислоты в лаборатории можно разделить на три стадии:
1. Получение оксида серы (IV) из серы или серного колчедана.
2. Окисление оксида серы (IV) в оксид серы (VI).
3. Поглощение оксида серы (VI) водой.
Вариант 1. Получение серной кислоты из элементарной серы Сжигание серы проводят в кварцевой трубке печи 8 в токе кис-
Рис. 5. Схема получения серной кислоты контактным способом из серы или
серного колчедана:
/ — газометр; 2, 3, 4, 18 — краны; Б — реометр; ?, 9. 13 — поглотительные склянки с серной кислотой; 7 -~ осушительная колонка с гидроксидом натрия; *, // — муфельные печи; 9а, 10а. 19 — трехходовые краны; 10—12 — терморегуляторы с термопарами; На, 12а — промывные склянки с раствором иода; 14 — дифманометр; 16. 16 — абсорберы; 17 — электрофильтр; 20 — воздуходувка; 21 — преобразователь электрического тока; 22 —
выпрямитель.
лорода, поступающего из газометра /, или в токе кислорода воздуха, подаваемого воздуходувкой 20. Для осушки газов их пропускают через промывную склянку с серной кислотой 6 и осушительную колонку 7, наполненную гидроксидом натрия. Получающийся оксид серы (IV) после осушки серной кислотой в поглотительной склянке 9 поступает в кварцевую трубку электропечи //, в которую помещен гранулированный катализатор типа БАВ. Если используют горизонтальную печь типа СУОЛ 044/12—М2—У4, то необходимо следить за тем, чтобы катализатор заполнял кварцевую трубку на отрезке 15—20 см без просветов по диаметру трубки. Для этого, засыпав необходимое количество катализатора в трубку, его с обеих сторон уплотняют пробками из асбестового волокна с тем, чтобы проходящий газ имел хороший контакт с катализатором. Преимуществом такого типа печей является возможность осуществлять контроль и регулирование температуры при помощи термопары и терморегулятора, вмонтированных в печь на заводе. При использовании в монтаже печей типа СУОЛ—0,15;1,4/12МР, которые могут быть расположены вертикально, необходимо установить термопару и терморегулятор для замеров температуры в реакционной зоне.
Оксид серы (IV) поглощают водой в абсорберах 15, 16, наполненных насадкой из стеклянных трубочек. Образующийся туман серной кислоты улавливают в электрофильтре 17. Электрофильтр представляет собой стеклянную трубку диаметром 50—60 мм и длиной 500 мм, к которой снизу припаян кран, а сверху вставлена пробка с пропущенной через ее центр 3—5 мм медной проволокой. Снаружи трубка обмотана алюминиевой фольгой, которая заземлена и служит положительным электродом. Медная проволока соединена с высоковольтным преобразователем типа «Разряд-1», питание которого осуществляется выпрямителем на 12 В типа ВС-24М. Медная проволока служит отрицательным электродом. Электрофильтр подключается к клеммам 25 кВт преобразователя. Установка может быть смонтирована и без электрофильтра, но при этом выход серной кислоты уменьшится на 10—15%.
Для проведения опыта взвешивают на аналитических весах массу навески серы (0,3—0,4 г), помещают ее в кварцевую лодочку, которую устанавливают в кварцевую трубку печи 8. При проведении опыта в токе кислорода заполняют газометр / кислородом из медицинской подушки. Для этого при закрытых кранах 2 и 4 открывают краны 3 и 18. За счет создающегося разрежения кислород из подушки засасывается в газометр, после чего краны 3, 18 закрывают. Для сжигания серы в токе воздуха его подают в установку при помощи воздуходувки 20 (объем и скорость подачи воздуха из газометра недостаточны для сжигания серы и проведения опыта). Закрывают кран 4, включают воздуходувку 20 и регулируют подачу воздуха при помощи трехходового крана 19 таким образом, чтобы в поглотительных склянках 6, 9, 13 можно было наблюдать отдельные пузырьки воздуха. Во время выполнения опыта скорость подачи воздуха регулируется работой электрофильтра; она должна
